成果報告書詳細
管理番号20110000000841
タイトル*平成22年度中間年報 太陽エネルギー技術研究開発 太陽光発電システム次世代高性能技術の開発 太陽電池用シリコンの革新的プロセス研究開発(Si 精製プロセスの開発)
公開日2011/7/28
報告書年度2010 - 2010
委託先名国立大学法人東京大学
プロジェクト番号P07015
部署名新エネルギー部
和文要約和文要約等以下本編抜粋:1. 研究開発の内容及び成果等
【背景】
太陽電池の更なる低コスト化・高効率化に資することを目的に、太陽光発電システム次世代高性能技術の開発を行う。具体的には、太平洋セメント(株)、弘前大学と協同して、高純度アモルファスSiO2 の製造プロセス、SiO2 原料の直接還元によるSi の製造プロセスおよび還元Si を精製するプロセスの開発を行っている。特に東京大学生産技術研究所では、Ca 添加フラックス処理による還元脱P、酸リーチングによるP と重金属除去、脱B スラグ処理および凝固精製の一連のプロセスを開発し、他テーマ{太平洋セメント(株)、弘前大学が担当}で得られたSi を太陽電池級に精製するプロセスの確立を目指す。
このために、平成22 年度は、Ca を添加した溶融Si とCaO-CaF2 ベースのフラックスを共存させることにより、従来の酸化反応でなく還元反応によりSi からフラックス中へP 除去する方法を検討した。利点としては、溶融Si 中での強いCa-P 相互作用によりP の偏析係数が低下し凝固精製効果が向上すること、強還元雰囲気でのスラグ精錬反応によりリン酸塩(PO43-)よりはリン化物(P3-)の形としてスラグ中に除去されることで、Si の酸化損失を低減できることが期待される。さらに、凝固時の結晶粒界生成と粒界相へのP 濃縮が促進されるため、同相の酸リーチング除去による効果的なP 除去が期待される。
英文要約Title: Research and Development of Innovative Processes for Solar Grade Silicon (Development of Si Refining Process) (Fy2010-2012) FY2010 Annual Report
The goal of the research at the Institute of Industrial Science, the University of Tokyo is to establish production processes for solar grade silicon with lower cost and higher efficiency in collaboration with Taiheiyo Cement Corporation and Hirosaki University. The processes are composed of production of highly pure amorphous SiO2, reduction of the SiO2 into pure silicon and the refining of silicon. The University of Tokyo, IIS is in charge of the refining part, mostly on the removal of P and B by acid leaching and slag treatment.
In 2010, we have investigated the possibility of reduction removal of P from molten silicon using CaO-CaF2 slags with Ca addition, which is not via an ordinary oxidation reaction. Ca is considered to work not only as the reducing agent to form P3- but also as the stabilizer of P in molten silicon due to a strong affinity for P in the melts, providing a smaller segregation coefficient and higher removal ratio by acid leaching.
Firstly, we have established the experimental procedures for the slag treatment with Ca addition. The experimental setup with MoSi2 high temperature furnace and the analytical system was completed. Then the experiment of CaO-82.5mass%CaF2 slag treatment of the silicon samples containing 200 mass ppm of P and 750 mass ppm of Ca was carried out at 1500oC for 3-12 hours. Analytical result by ICP-AES revealed that the P content was reduced to lower than single ppm level, which was detection limit, and our aim of the fractional removal of 90% was easily attained. As a next step we are employing the wet chemical analysis to clarify lower P content which is necessary for the practical refining process.
Furthermore, the content of Ca was found to have increased from 750 mass ppm to1300 ~ 2400 mass ppm, which is probably due to the reduction of CaO by Si. Also, the formation of CaSi2 phase was formed at the grain boundary. This suggests that the segregated P can be removed by the following acid leaching process and may provide the final goal of the 98% removal of P by these processes. Besides the total amount of P analysis, we have settled the analytical system to check the contents of P5+ and P3- separately. By using this system, we are going to verify the reaction mechanism of dephosphorization using CaO-CaF2 based slags with Ca addition, which is also expected to provide the optimized conditions such as slag composition, Ca amount and temperature, etc.
Applying the similar technique for slag treatment, the possibility of B removal will be also investigated in 2011.
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