成果報告書詳細
管理番号20110000001291
タイトル平成22年度成果報告書 戦略的国際標準化推進事業 標準化研究開発 鉛フリーセラミックス圧電材料の性能評価方法に関する標準化
公開日2011/7/30
報告書年度2010 - 2010
委託先名学校法人東京理科大学
プロジェクト番号P04002
部署名技術開発推進部
和文要約セラミックス圧電材料の1つであるチタン酸ジルコン酸鉛(PZT)セラミックスは、優れた圧電特性を有することから、携帯電話や自動車電子部品等の圧電ブザーや共振子に代表されるすべての圧電応用製品に用いられている。しかしながら、近年、環境配慮の観点から、電子機器中に含まれる鉛の使用を制限する指令(RoHS指令)が策定され、欧州を中心に鉛の使用規制が進みつつある。鉛フリーセラミックス圧電材料は、セラミックスに圧電性を付与する分極処理に要する電界(抗電界)が大きいため、分極処理に大きな電源電圧を必要とする場合がある。そのため、PZT系材料を主眼に置いた従来の圧電特性評価方法(共振反共振法)では、縦(33)モードの圧電特性を正確に評価することが困難な場合がある。そこで、本事業では、鉛フリーセラミックス圧電材料に適した測定方法の標準化を目的とし、国内外専門家及び海外専門機関の意見を聴取等の標準化調査を行った。また、ラウンドロビンテストにより、主要な試験法(d33メータ法)の評価を行うと共に課題の抽出をおこなった。標準化調査では、鉛フリーセラミックス圧電材料の特性評価に関する標準化について、国内外の学会での測定法に関する動向調査を行った。その結果、非鉛圧電セラミックスの圧電歪み定数d33の測定では、d33メータ法を用いたd33値測定が最も多く報告されていることがわかった。一方、d33メータ法に関する標準化は行われておらず、その必要性を確認した。また、d33メータ法で測定されたd33値は、現段階で測定精度が優れた共振・反共振法と比較して異なる値を示すケースが散見されていたが、その真偽は明らかではなかった。そこで、d33メータ法を用いたd33値の測定に関してラウンドロビンテスト(8機関)を実施し、得られた結果に基づいてバラツキの把握や測定上の課題等について検討を行った。ラウンドロビンテストの結果、d33メータ法と共振・反共振法で得られたd33値は、その測定状況に応じて確かに数%〜数10%程度異なることが明らかとなった。例えば、d33メータ法は、測定試料の形状に依存しない測定法であるが、円板形状の試験片厚さが薄い領域(直径固定)で、d33測定値の変化や大きなバラツキが確認された。特にソフト系PZTセラミックスにおいて大きな減少やばらつきが見られた。また、測定経過時間や試料を挟む応力に対してd33測定値に変化が見られた。さらに、試料を挟む測定ジグ形状を球形と平面に変化させたところ、平面ジグではd33値に大きなバラツキが見られた。また、球形のジグであっても球形の曲率を変化させた場合、曲率が小さくなるとd33値が小さな値を示した。とりわけソフト系PZTセラミックスの薄板試料において大きな減少が見られた。これらの変化の背景としていくつかの要因が考えられる。例えば、試料内部の応力状態や脱分極の寄与といった応力に関連する要因や、測定装置および装置間の測定条件の違いに関連する要因等が挙げられる。今後これらの要因の検討を行うことが課題として考えられる。また、非鉛材料特有の問題、例えば低抵抗率な材料、分極処理が困難な材料、異方性を有する材料についても検討をしていくことが課題として挙げられる。これらの課題の検討を通じて鉛フリーセラミックス圧電材料の性能評価方法に関する標準化に寄与するものと考えられる。
英文要約Piezoelectric materials play an important role in electrical devices. Most piezoelectric devices are composed of lead zirconium titanate (PZT)-based piezoelectric ceramics because of their excellent piezoelectric properties. However, PZT ceramics contain a large amount of PbO; therefore, lead-free piezoelectric materials to replace PZT have recently been required from the viewpoint of environmental protection. Piezoelectric strain constant, d33, is one of the fundamental parameters defining the piezoelectric activity of a material, basically the higher the d33 the more active the material is. Measurement of the d33 can be realized in several ways varying in accuracy and simplicity. The most reliable method of determining the d33 coefficient is to electrically excite a resonance in a sample, called resonance and antiresonance method. Fundamentally, the resonance and antiresonance frequencies are given by the sample geometry and the (33) vibration mode requires longer cylinders poled along the longer direction. Therefore, the power source with high electric field is needed for the poling treatment. This is not always suitable for lead-free piezoelectric ceramics with high coercive field. A quasi static method (often called Berlincourt method or d33 meter method) is simple; a small oscillating force is applied to the sample and the charge output is measured and divided by the applied force amplitude for determining the d33 value. Therefore, this method is supposed to be sample geometry independent. The simplicity of the technique has been its downfall, in that anyone can easily build up their own system, and there are a growing number of commercial systems. Under this situation, many researchers use this technique to determine the d33 value of the lead-free piezoelectric ceramics. However, there are currently no standards for this measurement method, and consequently each system performs the measurement slightly differently. This means that, although the results from these systems are good for measuring within a batch or batch to batch variability, external comparisons usually produce a large variability. This has led to a loss in confidence in these measurement results. In this project, inter-laboratory tests about the quasi static method have been conducted using the some lead-free and PZT-based ceramics by various commercialized d33 meters. The round-robin test among 8 laboratories indicated systematic differences in d33 values between results from different laboratories. For example, the thin disc of soft-PZT ceramics showed huge deviations in d33 values, and a loading geometry (loading probe shape) and clamping force also influenced to the d33 values. From these results, our committee members can simply say that d33 values from d33 meters have large variability in some specific conditions and standardization should be required to improve the reliability and confidence in these measurement results.
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