成果報告書詳細
管理番号20110000001295
タイトル平成22年度成果報告書 戦略的国際標準化推進事業 標準化研究開発 ダイヤモンドライクカーボン膜及び評価方法に関する標準化
公開日2011/7/30
報告書年度2010 - 2010
委託先名一般社団法人ニューダイヤモンドフォーラム 国立大学法人長岡技術科学大学 ナノテック株式会社
プロジェクト番号P04002
部署名技術開発推進部
和文要約平成22年度の研究実施計画に従って研究を行い、以下のような成果が得られた。
1.DLCサンプルと構造、組成、特性の分析・評価
新たなDLCサンプルとして、国内10種類、国外5種類を入手した。吸収端近傍X線吸収微細構造(NEXAFS)法および弾性反跳粒子検出/ラザフォード後方散乱(ERDA/RBS)法で、sp3/sp2比と水素含有量を分析した。可視ラマン分光、紫外ラマン分光、エリプソメトリー、X線反射率(XRR)密度、GD-OESならびに赤外吸収分光で、組成の分析、光学特性等の評価を行った。これらの結果を、分類WGなどのWGに引き継いだ。
2.機械的特性の評価等
国外のサンプルを含む各種DLCの硬さ及び摩擦摩耗特性を評価した。
硬さ試験は、DLCに利用可能なナノインデンテーション法(押し込み深さから圧子の投影面積を計算し硬さを算出)を用いて行った。今年度の新たなサンプルは、7〜50GPaまでの幅広い硬さを有し、DLC分類に有用なサンプルであることが明らかになった。DLCの摩擦摩耗試験は、今回作成したJIS案に従い行ったが、その結果からJIS/ISO原案が妥当なものであることが明らかになった。
3.DLC分類法の高度化
平成18年度の調査で対象とした43種のDLC膜と、H21〜22年度に評価した膜のsp3構造比率と水素含有量を解析し、新たな分類を試みた。さらに、光学簡易測定による屈折率〜消衰係数平面上の分類と本分類との関係付けも行い、ある膜がどのタイプに属するかを簡便に判断できる環境を整えた。
4.DLC簡易評価法のコンセプトの作成
生産や開発の現場で使用可能なDLCの簡易的評価手法のコンセプトを、光学的な手法及び機械的な手法を中心にして検討した。また、簡易的評価手法のコンセプト及びこの基本設計の生産現場での適用可能性の検討を行った。
5.DLC標準化動向調査、情報交換等
平成22年9月にドイツで開催されたDLC標準化に係わる第3回ワークショップ(PSE2010の1セッション)に出席し、日本の活動を講演するとともに、海外の動向調査及び意見調整を行った。平成22年11月に東京工業大学で第4回ワークショップを開催し、DLC標準化の活動、研究等の発表、ディスカッションを行った。併せて企画した国内参加者向けショートコースで、DLC分類の基礎となる評価法等の講演を行った。DLC標準化に係る国内意見調整・収集及び本プロジェクト活動の周知をはかるため、アンケート調査を行った。回答の多くは本プロジェクトの活動方針と一致し、現在の取り組みを強く支持する内容であることが確認できた。ドイツでの第3回ワークショップにて、ドイツ及び韓国との間で、2013年を目処にISO/TC107を提案先候補として共同提案することが合意された。また、平成23年2月に開催されたISO/TC107会議において、ISO提案の準備として、日本の活動状況の講演を行った。さらに、ISO/TC107の国内審議団体である表面技術協会との協議を積極的に行い、DLC標準化のプロセスの具体化を進めた。
6.JIS素案の作成
DLCの摩擦摩耗試験のJIS素案及びISO素案を、参加した各企業、研究機関の意見を集約することにより完成させた。また、DLCの分類のJIS素案も評価試験の手順書の作成を完了した。
英文要約The following results were obtained in the study of the fiscal year in 2010.
1. DLC samples and the evaluation of their structure, composition, and characterization
The project obtained 10 DLC samples from domestic organizations and 5 samples from overseas organizations. The ratio of sp3/sp2 and hydrogen content are analyzed by NEXAFS and ERDA/RBS methods. The compositional analysis and optical characterization are performed by UV and VIS Raman scattering spectroscopy, ellipsometry, X-ray reflectivity, GD-OES and infrared spectroscopy. These results were transferred to classification WG.
2. Evaluation of mechanical properties
The hardness and friction coefficient of DLC samples, including samples from overseas, were evaluated. In order to evaluate the hardness of the samples, the indentation test method commonly used for DLC was applied. This year’s new samples were found to have a wide range of hardness from 7 to 50 GPa. Thus, these measurements were useful for the classification of DLC.The testing of DLC friction and wear characteristics were based on the JIS draft which we made, and it was found that this draft of JIS/ISO standards was useful.
3. Advancement of classification of DLC films
Advanced classification has been performed by investigating both sp3 ratio and hydrogen contents of 43 kinds of DLC films which were fabricated in 2006, 2009 and 2010.Moreover, we discussed the relationship between this classification and another classification idea which is constructed as a function of a refractive index: n and an extinction coefficient: k. This idea enables us to classify DLC films easily.
4. Concept of simple evaluation methods for DLC
The concept of simple evaluation methods of DLC was considered using optical and mechanical testing methods for use in industry and research. We then considered these parameters for industrial situations, and found how to apply these parameters to industrial applications.
5. Trend survey on the standardization of DLC, information exchange etc.
The presentation on the activity in Japan, the trend survey on the standardization of DLC and the information exchange were carried out in the 3rd workshop on the DLC standardization that was a session of PSE 2010 held September 2010 in Germany. The 4th workshop was held November 2010 at Tokyo Institute of Technology to present and discuss the activities and researches on the standardization of DLC. In addition, the short course was organized for domestic participants to give presentations on the fundamental methodologies for the classification of DLC. A questionnaire survey was carried out to coordinate and collect the views on DLC standardization and to spread the information on the activities of the project among the public. It was confirmed that the current approaches were strongly supported by the answers that were in good agreement with the policy of the project. A preliminary presentation on the activity in Japan was made for the proposal toward ISO at the ISO/TC107 meeting that was held February 2011. At the same time, the consultation with The Surface Finishing Society of Japan that is the domestic deliberative body of ISO/TC107 was positively advanced and the crystallization of the process for DLC standardization was developed.
6. Preparation of the Draft for JIS
The draft of the determination of friction and wear characteristics of DLC for JIS and ISO was prepared with the consensus of opinions from the participating companies and research institute. Furthermore, the draft of the testing procedure for the DLC classification was also prepared.
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