成果報告書詳細
管理番号20110000000880
タイトル平成21年度~平成22年度成果報告書 セルロースエアロゲル材料を利用した透明超断熱ガラスの研究開発
公開日2011/8/25
報告書年度2009 - 2010
委託先名日本板硝子株式会社 国立大学法人東京大学
プロジェクト番号
部署名エネルギー対策推進部
和文要約溶剤からの再生と溶媒置換乾燥で得られるセルロースエアロゲルを、真空断熱ガラスの金属ギャップ材の代りに用いることにより、さらに断熱性を高めることを目的として下記の研究項目を実施した。
A.セルロースエアロゲルの物性評価と制御法の確立 (東京大学)
エアロゲルの圧縮弾性率は引張弾性率より大幅に小さ現状の金属と同程度の対ガラス面積率(1%以下)ではギャップ材としての利用が困難であることが判明した。この挙動は、再生ゲル化時に生じるセルロースフィブリルの異方性によることを明らかにした。 セルロースエアロゲルの熱伝導率は0.015 W/mKを安定的に達成したが、目標値0.005 W/mKには及ばなかった。
B. エアロゲル透明化技術の開発 (東京大学)
超臨界乾燥に代わる溶媒置換乾燥の手法を確立した。
合成ポリマー及び無機物との複合化によって600nm光透過率を約10%向上させ、70%を達成した。そのための好適材料としてポリ塩化ビニル、ポリイミド、及び水系ゾルゲル法によるシリカを特定した。
LiCl/DMSO系新溶剤によるセルロースのゲル化を試験し、特異な微細構造を発見したが、エアロゲルの透明度は低かった。この溶液中でシリカ修飾を行う過程で、セルロースのケイ酸エステルという新規化合物を発見した。
C. エアロゲルの効率的調製法の開発 (東京大学)
LiOH-尿素系溶剤では撹拌なしの凍結-融解のみでセルロースが溶解することを見出した。この方法による連続溶解用小型装置を試作し、セルロースエアロゲルの効率的な調製法に道を拓いた。エアロゲル調製用のフッ素系溶媒の回収・再生方法を確立した。
D. エアロゲルの断熱性評価 (日本板硝子(株))
セルロースエアロゲルシートの熱流測定及び構造計算/熱流解析ソフトウェアによるシミュレーションによって熱伝導率計測を精密化した。
E. セルロースエアロゲルをギャップ材とする真空断熱ガラスの試作と評価(日本板硝子(株))
セルロースエアロゲルをギャップ材に用いるための低温シールプロセスを調査し、低温溶融金属を候補として特定したが、試験にはいたらなかった。
ギャップ材としてセルロースエアロゲルを挟み込んだガラスを強制排気して熱流測定を行い、熱貫流率値0.59 W/m2K を原理的に確認した。
エアロゲルの強度不足のため排気封入後の脱ガス評価には至らなかった。
英文要約ABSTRACT
Possible use of cellulose aerogel, obtained by regeneration from solution followed by solvent-exchange drying, to replace metal spacer in heat-insulating vacuum glass pane was explored.
A. Characterization and properties control of cellulose aerogel (University of Tokyo)
The compression modulus of cellulose aerogel film was found to be significantly lower than the tensile modulus. This situation made it difficult to use cellulose aerogel as substitute to metal spacer with similar level of coverage (below 1%). This phenomenon was found to result from the structural anisotropy in cellulose gel film. Thermal conductivity of cellulose was approx. 0.015 W/mK reproducibly, but higher than the initial target of 0.005 W/mK.
B. Improvement of cellulose aerogel’s transparency (University of Tokyo)
Regular solvent exchange drying technique was developed to replace conventionally used supercritical CO2 drying. Aerogel transparency was improved by hybridization with organic polymers or inorganic component. The effective materials were poly(vinyl chloride), polyimide, and silica from aqueous sol-gel process. As a result, light transmittance of aerogel at 600 nm was increased by 10%, reaching approx. 70%.
Recently discovered cellulose solvent, LiCl-DMSO system, was examined as aerogel preparation solvent, but the resulting gel was less transparent than those from alkali-urea solvent. The attempt of silica hybridization in the LiCl-DMSO solution led to unexpected novel cellulose derivative, i.e. silicate-crosslinked cellulose gels through transesterification between cellulose hydroxyls and organic silicate such as TEOS.
C. Efficient preparation of cellulose aerogels (University of Tokyo)
Aqueous LiOH-urea was found to dissolve cellulose by simple freeze-melt procedure without agitation. Based on this phenomenon, a pump-driven continuous solubilizer was built and operated successfully. A facile method of recovery-recycling of aerogel processing solvent (fluorochemical) was established.
D. Evaluation of heat insulating performance of cellulose aerogels (NSG Corp.)
Computer simulation of heat flow in cellulose aerogel was performed, giving improved accuracy of thermal conductivity measurements.
E. Test fabrication of heat-insulating vacuum glass with cellulose aerogel spacer (NSG Corp.)
Low-temperature sealing process was sought after for vacuum sealing of paired glasses containing cellulose aerogel spacers. A low-melting point metal was identified as suitable material, but without reaching actual test stages. A physical simulation test of continuous evacuation of the aerogel-spacered glass gave heat transmission coefficient of 0.59 as theoretically attainable level.
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