成果報告書詳細
管理番号20110000001082
タイトル平成19年度~平成22年度成果報告書 ナノテク・先端部材実用化研究開発/単層カーボンナノチューブの大量合成と透明電極の研究開発
公開日2011/9/9
報告書年度2007 - 2010
委託先名国立大学法人東京大学 御国色素株式会社 日立化成工業株式会社
プロジェクト番号P05023
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約単層カーボンナノチューブ(SWCNT)は代表的なナノ材料の一つで、その特有の物性から膨大な研究開発がなされてきた。しかしながら、その合成は確立されておらず、応用も未だ極めて限定的である。一方で、透明電極はディスプレイや次世代の薄膜太陽電池では不可欠である。代表的な酸化インジウムスズ(ITO)は、インジウムが希少元素であるため、その安定供給に課題を抱えている。また、ITOを含め酸化物透明電極は、スパッタ法で作られるため価格が高く、また脆いためにフレキシブルフィルム用途には不向きである。本研究開発は、SWCNTの低コスト・大量合成法、SWCNTの低コスト・大量分散法、およびフレキシブル・プリンタブルSWCNT透明電極の開発を目的とする。
東京大学がSWCNTの大量合成を担当した。東京大学は、触媒のセラミックスビーズ上への担持、CNTのビーズ上での成長、CNTの分離・回収を、単一の流動層反応器内で温度一定でガス供給の切り替えのみで繰り返す、新規なプロセスを開発した。このプロセスにより、炭素収率> 70%、生産性~ 0.24 kg-CNT/L-反応器/日という、高い生産性を実現した。合成したCNTは、未精製で約99 wt%の純度、約400 umの長さ、5~10 nmの直径を有したが、層数は単層ではなく平均三層であった。このCNTは導電性に優れ、電池・キャパシタ電極へも応用が期待される。日立化成工業にて、大量合成の事業化に向けた検討を進める。
御国色素と東京大学がSWCNTの分散を担当した。御国色素は、濃度0.25 wt%のSWCNT分散液を0.125 wt%という低濃度の分散剤で実現した。御国色素はまた、濃度0.6 wt%の平均三層のCNTの分散液を0.95 wt%という低濃度の分散剤で実現、0.19 kg/L-反応器/日という処理速度を実現した。東京大学は後述する透明電極性能を実現するSWCNT分散液を開発した。これらのCNTインクは、CNTの濃度が高く分散剤の濃度が低い特徴を有し、プリンテッドエレクトロニクス分野への応用が期待される。御国色素にて、CNTインクの事業化に向けた検討を進める。
日立化成工業と東京大学が塗布法によるSWCNT透明電極の作製を担当した。日立化成工業は、均一な透過率(1 m2にて標準偏差1.2%)を持つSWCNT透明電極をスプレーコート法により実現した。日立化成工業はまた、SWCNT薄膜のオーバーコート法を開発し、抵抗増大を70%に抑えた。東京大学は、膜厚25 nmかつシート抵抗200 ohm/sqかつ可視光透過率90%の透明電極を、減圧ろ過法にて作製した。日立化成工業、御国色素、および第三の企業の連携にて、透明電極の事業化に向けた検討を進める。
英文要約Title: Research and Development of Nanodevices for Practical Utilization of Nanotechnology. R&D of Mass-Production of Single-Walled Carbon Nanotubes and Their Transparent Electrodes (FY2007-FY2010) Final Report.
Single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) are a representative nanomaterial and have been extensively researched owing to their unique properties. However, their production method has not been established yet and their application is still very much limited. On the other hand, transparent electrodes are indispensable in display devices and next generation thin film solar cells. The representative, indium tin oxide (ITO) has problems in steady supply of source materials because indium is a rare metal. And oxide transparent electrodes including ITO are expensive due to their fabrication process by sputtering and are not suitable for flexible film applications due to their brittleness. The target of this project is to develop a low-cost, mass-production process of SWCNTs, a low-cost, large-scale dispersion process of SWCNTs, and flexible, printable SWCNT transparent electrodes.
The University of Tokyo took charge of the mass production process of SWCNTs. The University of Tokyo developed a novel process, in which catalysts are first immobilized on ceramic beads and CNTs are then grown on the beads and then separated from them in a repetitive process accomplished within a single reactor simply by switching gases at a fixed temperature. This process realized the efficient production of CNTs at a carbon yield > 70% and productivity ~ 0.24 kg-CNT/ L-reactor/ day. As produced CNTs were about 99-wt%-pure, about 400-um-long, around 5-10 nm in diameter, and not single-walled but triple-walled on average. These CNTs are superior in conductivity, and their applications to battery/capacitor electrodes are also expected. Hitachi Chemical will continue R&D toward the commercialization of this process.
Mikuni-Color and The University of Tokyo took charge of the dispersion process of SWCNTs in liquids. Mikuni Color realized the dispersion of SWCNTs at 0.2 wt% with a dispersant as low as 0.1 wt%. Mikuni Color also realized the dispersion of CNTs (triple-walled on average) at 0.6 wt% with a dispersant as low as 0.95 wt% at a productivity of 0.19 kg/ L-vessel/ day. The University of Tokyo developed dispersions of SWCNTs, which realized the transparent electrodes explained below. These CNT inks are superior in high CNT concentration and low dispersant concentration, and their applications to printed electronics are expected. Mikuni Color will continue R&D toward the commercialization of the CNT inks.
Hitachi Chemical and The University of Tokyo took charge of the fabrication process of SWCNT transparent electrodes by coating. Hitachi Chemical realized the SWCNT thin films with uniform optical transmittance (standard deviation of 1.2% at 1 m2) by spray coating method. Hitachi Chemical also developed overcoating process of the SWCNT thin films with a moderate resistivity increase of 70%. The University of Tokyo fabricated SWCNT thin films with a thickness of 25 nm, a sheet resistance of 200 ohm/sq, and a optical transmittance of 90% by vacuum filtration method. Hitachi Chemical, Mikuni Color, and a third company will continue R&D toward the commercialization of the SWCNT transparent electrodes.
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