成果報告書詳細
管理番号20110000001366
タイトル平成22年度成果報告書 戦略的国際標準化推進事業/標準化研究開発/ファインセラミックス薄膜特性の外部環境影響の評価方法に関する標準化
公開日2011/9/9
報告書年度2010 - 2010
委託先名学校法人東海大学
プロジェクト番号P04002
部署名技術開発推進部
和文要約電子・光学デバイスに使われるファインセラミックス薄膜は、我が国産業の根幹を支える材料部品である。ファインセラミックス薄膜は、光学用途で反射防止膜、赤外線センサ用カットフィルタ、X線センサ用カットフィルタ、医療分析装置用バンドパスフィルタなどの多くの分野で使用されている。これら薄膜の分光特性は商取引での仕様として扱われるようになっているが、薄膜に水分などが吸着すると屈折率が変化して光学特性が変化することがある。このため、過酷な環境下、広い温湿度範囲での信頼性を評価できる規格が求められている。この研究は、湿度環境の影響に対するセラミックス光学薄膜の信頼性を正確かつ簡単に評価できる測定方法を提供し、試験方法の速やかな普及を通じて、産業発展に資することを目的とした。測定原理について述べる。セラミックス薄膜は微細な柱状構造を有することが多いため、柱状組織の隙間に大気中の水分が吸着する。水分の吸着量は、雰囲気中の湿度によって増減する。水分の吸着によって薄膜の屈折率が変化して、光反射・透過特性が変化するので、この影響が分光透過率の変化に現れる。したがって、分光光度計で1/2透過率波長[λT1/2]などを測定することにより雰囲気湿度の影響を定量的に評価できる。測定中の雰囲気湿度の変化による影響を無くすためにミニチャンバを用いる測定方法を提案する。ミニチャンバを用いないときに比べ、ミニチャンバを用いることにより測定のばらつき(変動係数)を半減することができた(8機関によるランドロビンテストの結果)。この結果から本手法がセラミックス薄膜の環境影響を評価する上で非常に有用であることがわかる。以下に、本手法の詳細について述べる。測定試料:板状またはフィルム状の基板上に形成されたセラミックスの単層または多層薄膜。基板の材質はガラスまたは高分子材料などであり、透明であれば制限はない。ミニチャンバ内に設置できれば、試料の寸法及び形状は問わない。ミニチャンバの構造:試料を内部に固定した状態で分光透過率を測定するための透明な石英ガラス製窓を二箇所設ける。また、吸気口および排気口を設け、それぞれに栓を設ける。栓を閉めた状態で、容器は真空洩れのないことが必要である。本手法における測定条件は次のようになる。a) 測定部位:試料の中心部を測定する。試料寸法がミニチャンバの窓直径より大きい場合は、光学絞りは不要である。b) 真空環境:ミニチャンバの排気口のみを開栓して、排気する。排気時間は30分以上とする。c) 高湿度環境:温度23±2℃かつ高湿度に保った恒温恒湿槽中に、ミニチャンバの吸気口および排気口を開栓したまま放置する。湿度環境の推奨値は、相対湿度80±2%である。保持時間は、20分とする。d) 低湿度環境:温度23±2℃かつ低湿度に保った恒温恒湿槽中に、ミニチャンバの吸気口および排気口を開栓したまま放置する。湿度環境の推奨値は、相対湿度40±2%である。保持時間は、20分とする。e) 分光透過率の測定:測定波長範囲300~850 nmを測定する場合は、測定波長間隔0.2nm、波長走査速度120nm/min以下、レスポンスは高速、試料への光入射角度は0°とする。測定波長範囲850~2500nmを測定する場合は、測定波長間隔0.2nm、波長走査速度150nm/min以下、レスポンスは高速、試料への光入射角度は0°とする。
英文要約Title:Standardization concerning method of evaluating environment influence of optical characteristic of fine ceramics thin films
Fine ceramics thin films are used in many applications such as anti-reflective coating, infrared sensor cut filter, X-ray sensor cut filter and bandpass filter for medical analysis equipment. Even though spectral transmittance of fine ceramics thin films are specified for each product, the refractive index and optical property can change when water or other moisture is adsorbed to the thin films. For this matter, a standard that could evaluate the reliability under a severe environment and wide humidity range was required. This research provides test methods that shall easily and accurately evaluate the effect of humidity on optical coating fine ceramics. By establishing this standard, it aims for a rapid spread of this test method that shall lead to a further growth of the industry. Fine ceramics thin films mostly have a micro columnar structure. Due to this structure, moisture in the air adsorbs between the gaps of the columnar. The quantity of adsorbed water changes by the amount of humidity in the atmosphere. The refractive index of the thin film changes by the adsorption of moisture. This influence appears on the data of transmittance and reflection spectrum as well. Therefore by measuring the 1/2 wavelength transmittance [λT 1/2] with a spectrophotometer, the effect of the humidity in the atmosphere can be quantitatively evaluated. This standard proposes the measuring method that uses the mini-chamber without the influence by the change in the atmosphere humidity. The dispersion of the measurement data was able to be reduced by half by using the mini-chamber compared without the mini-chamber (result of the land Robin test by eight organizations). Details of the measuring method are described as follows. Test piece: The test-piece shall comprise single layer or multilayer of fine ceramic thin film coated on to the surface of a plate or film substrate such as no restriction of material for the substrate if it is transparent. Mini-chamber: an airtight container which could maintain the test sample in vacuum, high and low humidity environment for the measurements of the spectral of each environment. Build two windows with transparent quartz glass with the sample fixed inside the chamber for the measurement of light transmission. It is necessary to confirm that there is no vacuum leak from the chamber when the spigots are closed. Evacuation equipment: rotary pump or a dry pump shall be used. The type does not matter only if the ultimate pressure shall be less than 40Pa. High humidity environment: Place the mini-chamber with both intake and exhaust vents open in the temperature/humidity controlled chamber which the temperature is 23±2℃ and is maintained at high humidity. Recommended relative humidity 80±2%. Low humidity environment: Place the mini-chamber with both intake and exhaust vents open in the temperature/humidity controlled chamber which the temperature is 23±2℃ and is maintained at low humidity. Recommended relative humidity 40±2%.
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