成果報告書詳細
管理番号20110000001365
タイトル平成21年度~平成22年度成果報告書 グリーン・サステイナブルケミカルプロセス基盤技術開発/化学品原料の転換・多様化を可能とする革新グリーン技術の開発/セルロースナノファイバー強化による自動車用高機能化グリーン部材の研究開発
公開日2011/12/13
報告書年度2009 - 2010
委託先名国立大学法人京都大学 京都市
プロジェクト番号P09010
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約本研究開発では、セルロースナノファイバー強化による自動車用部材の高機能グリーン化を目的とし、ナノファイバー/樹脂間の精密界面制御に関する基盤技術開発を、1)セルロースナノファイバーの化学修飾技術開発、2)セルロースナノファイバー表面での高分子精密重合技術開発、3)界面制御用の添加剤開発、により行った。さらに、アドバイザーとして参画した自動車メーカーにCNF補強熱可塑性樹脂コンパウンド等を必要量提供し、自動車メーカーの視点から成形加工性や性能評価を行った。主な研究開発成果は、下記の通りである。 1.リビングラジカル重合によるセルロースナノファイバー化学修飾の精密制御・多様化  1) CNFと相溶化剤(MAPP)の化学結合に成功。5wt%の変性CNF添加でHDPE樹脂の強度、弾性率が1. 6倍にまで増大した。 2) CNF表面に長さの揃った長鎖アルキル基の導入に成功。グラフト鎖の本数、重合度が広い範囲で精密制御できる様になり、剛から柔までの多様な界面設計への途が拓けた。 3) エポキシ樹脂硬化システムへのCNF組み込みに成功。現段階では5wt%のCNF添加で弾性率は1.2倍の増加であるが、直接結合が可能になったことで、今後、更なる性能向上が期待される。 4) 選択溶媒置換法により、ブロック共重合体をCNF表面に吸着させ、非極性溶媒であるトルエンやキシレンへの分散性を飛躍的に向上させることに成功した。 2. セルロースナノファイバー補強PP樹脂製造技術の改良  1) PP樹脂の発泡において、セルロースナノファイバーの存在により、同一条件で気泡径が80ミクロンから5ミクロンに減少し、気泡数密度が102個/mm2から8.6×103個/mm2に増加することが確認され、セルロースナノファイバーの気泡制御効果を見出した。 2) 微細発泡成形により、弾性率が1.5倍に増大することを発見。その結果、30%CNF強化PP樹脂において曲げ弾性率が6GPaに到達した。  3. 樹脂の多様化  1) バイオポリアミド、ABS樹脂のCNF強化に成功。固相せん断押出機を用いたCNF複合化において 10%の未変性CNF添加でバイオポリアミド:PA11の弾性率が1.7倍、強度が1.5倍に到達した。また、ABS樹脂においても弾性率が1.5倍(強度は1.3倍)になるなど、CNF補強が多くの樹脂の機械的特性の向上に有効であることが示された。  4.CNF強化樹脂の自動車用部材化プロセスの構築  1) 自動車メーカーへのサンプル供給と評価を推進。自動車メーカー3社でCNF強化PP樹脂コンパウンド,CNF強化PE樹脂コンパウンドを評価した結果を複合材料製造プロセスにフィードバックした。それに基づき開発した改良CNF強化ポリオレフィン樹脂を自動車メーカーに供給した。  2) 樹脂との混練時にCNF表面を疎水化できる添加剤を見出した。さらに、この処理をスケールアップして行ったCNF10wt%添加HDPE樹脂において、ニート樹脂の2倍の弾性率、強度を得た。 3) CNF強化樹脂マスターバッチの開発に着手。自動車メーカーとの議論から材料の高機能化の指標は強度、寸法安定性など一義的に決まるものではないことが明らかとなったことから自動車メーカーが、独自の観点、材料設計思想に基づき、様々な樹脂で稀釈、成型、評価できるCNF強化樹脂マスターバッチの開発に着手した。
英文要約The fundamental technology to improve the interphase between cellulose nanofibers (CNF) and matrix resins such as high density polyethylene (HDPE), polypropylene resin (PP) and epoxy resin has been developed in order to use cellulose nanofibers to reinforce automotive plastic parts. The project consists of three parts as follows: 1) development of the technology for the chemical modification of cellulose nanofibers; 2) development of the technology for the living radical polymerization on the surface of cellulose nanofibers; and 3) development of the compatibilizer for interphase control. In parallel, CNF-reinforced plastic compounds were supplied to automotive companies, who joined in this project as advisers and supplied their evaluations. The results were as follows.  1. The accurate control and diversity of the surface chemical modification of cellulose nanofibers (CNF) by the Atom Transfer Radical Polymerization (ATRP)-method The formation of a covalent bond between CNF and a compatibilizing agent, maleic anhydride polypropylene (MAPP), was attained. The Young's modulus and the strength of HDPE increased by 60% as a result of adding 5wt% of the modified CNF. The introduction of long-alkyl chains with a prescribed length on the surface of CNF was performed. The precise control of the number of grafted-chains with the expected degree of polymerization became possible. The incorporation of CNF into the epoxy-resin-curing system was achieved. Although the increment of Young's modulus was 20% by the addition of 5wt% CNF, further improvement of the mechanical performance can be expected since direct bonding between CNF and resin became possible.  2. The development of the production process of cellulose nanofibers reinforced PP In the foaming process of PP resin induced by the existence of cellulose nanofibers, the diameter of the bubbles decreased from 80 microns to 5 microns, and the number of bubbles increased from 102 mm-2 to 8.6×103 mm-2 under the same condition. It was found that the cellulose nanofibers had a bubble controlling effect.  3. Diversification of polymer matrix for CNF composites The CNF composites consisting of bio-polyamide (PA11) and ABS (acrylonitrile butadiene styrene copolymer) attained improved mechanical properties by means of the solid state pulverization method as follows. The PA11 composites incorporated with 10% CNF without chemical treatment showed a modulus and strength that were 1.7 times and 1.5 times those of the neat PA11 polymer, respectively. The ABS matrix composites showed a modulus and strength 1.5 times and 1.3 times those of the neat ABS polymer, respectively.  4. The establishment of a sample supply system  A system for supplying CNF-reinforced plastic compounds to the automotive companies that participated in this project as advisers has been established.
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