成果報告書詳細
管理番号20120000000013
タイトル平成21年度成果報告書 知的基盤創成・利用促進研究開発事業 次世代超低膨張ガラスのゼロCTE温度計測法の標準化に関する研究開発
公開日2012/2/17
報告書年度2009 - 2009
委託先名国立大学法人東北大学
プロジェクト番号P98049
部署名技術開発推進部
和文要約 本事業は東北大学大学院工学研究科において2008-2009年度に行われた。
実用的なEUVL用ガラスの開発の支援を目的とし、EUVLシステムの実現に必要な光学ミラー材料・マスク基板材料等として用いられる超低膨張ガラスの開発に必須である世界最高精度でガラスのCTEを非破壊的・非接触的に2次元計測するゼロCTE材料評価法を確立するとともに、その実用化システムのプロトタイプの開発を行った。
 ゼロCTE材料評価法においては、TiO2濃度およびOH濃度が異なる直接法および気相成長法により作製した合成石英(SiO2)ガラスとTiO2-SiO2超低膨張ガラスに対して、いくつかの条件で熱処理を行ない、試料を作製した。それらの音響特性(縦波音速、横波音速、漏洩弾性表面波(LSAW)速度、密度)とCTE特性を測定し、音響特性とCTE特性のTiO2濃度、仮想温度、OH濃度依存性を求めた。TiO2濃度だけでなく、仮想温度(熱処理条件)によってもCTE特性を制御することが可能であることを明らかにするとともに、音響特性の測定により、超低膨張ガラスのゼロCTE温度の評価ならびにガラス作製条件の改善へのフィードバックが行えることがわかった。
 また、ゼロCTE温度評価のための実用化システムのプロトタイプの開発を行った。
システムの小型化、低価格化、高操作性を目的として、電気回路部、機械操作部の開発を行った。50-400MHzにおいて十分なS/N比を有するようなRFパルスの発生・検出回路を設計・製作した。パルスタイミング回路、振幅検波器、AD変換器が組み込まれた回路ユニットについて仕様検討を行い、構築した。これらを組み合わせて、パルスモード高安定計測回路を構築した。また、ステージコントローラ、超精密移動機構について仕様検討を行い、構築した。
 本システムの分解能は、超音波周波数を225MHz, 75MHzとした場合にLSAW速度の測定再現性は±0.08m/s、±0.023m/s以内(標準偏差)となった。23℃におけるCTE、およびゼロCTE温度に対する分解能は、75MHzにおいて、それぞれ±0.10ppb/K、±0.08℃以内となった。
 また、LFB-UMCシステムの絶対校正を行うためのTiO2-SiO2超低膨張ガラス標準試料を作製した。
 本超音波法ならびに本プロトタイプシステムは、EUVL用および光周波数標準用の超低膨張ガラスの評価技術として有用である。
英文要約Title: Research and Development on Standardization of a Method of Measuring the Zero-CTE Temperature of Next-Generation Ultra-Low-Expansion Glass
This project was conducted at the Graduate School of Engineering,Tohoku University,for the fiscal years 2008-2009.The objective is to facilitate the development of practical ultra-low-expansion (ULE) glasses as a basic substrate material required for reflective optics and mask blanks for extreme ultraviolet lithography(EUVL) systems.
For this purpose, we developed an ultrasonic method of accurately evaluating two-dimensional distributions of coefficient of thermal expansion (CTE) and zero-CTE temperature on ULE glass surfaces by measuring the phase velocity of leaky surface acoustic waves (LSAWs) excited and propagated on a glass specimen surface. We also developed a practical prototype system operating under nondestructive, noncontact measurement conditions with high accuracy.
We prepared pure SiO2 glasses and TiO2-SiO2 ULE glasses with different concentrations of TiO2 and/or OH, made by the direct method and the chemical vapor deposition method. We heat-treated them with different temperatures, measured acoustic properties (longitudinal and shear velocities, LSAW velocity and density) and CTE characteristics, and observed TiO2 concentration,fictive temperature,and OH concentration dependences of acoustic and thermal properties. We clarified that it is possible to control thermal properties of the glasses also by the fictive temperature,viz., heat-treatment condition, as well as by the TiO2 concentration. It also means that we can evaluate the CTE characteristics through the acoustic properties measurements and can use the results to improve the glass fabrication conditions.
We also developed a proto-type of practical system for super-precise evaluation of zero-CTE temperature. Electrical and mechanical parts of the system were newly developed to reduce the sizes and costs and to improve operability. We developed a pulse-mode measurement system for the prototype system and designed and constructed RF circuits having sufficient S/N ratios in a frequency range of 50 to 400MHz. We established specifications for an electrical unit including pulse generators,video-frequency circuits, and contracted with Link Laboratory, Inc., to custom-build it.
We also established specifications for mechanical system and a stage controller for it,and contracted with Chuo Precision Industrial Co., Ltd. and Link Laboratory, Inc.,respectively to custom-build them.
The measurement reproducibilities of LSAW velocities were estimated to be within ±0.08m/s (±0.0024%) for ±σ (σ: standard deviation) at 225MHz and ±0.023m/s (±0.0007%) at 75MHz. The resolutions of CTE at 23 degree and zero-CTE temperature by the LSAW velocity measurements correspond to ±0.10ppb/K and 0.08ppb/K,respectively.
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