成果報告書詳細
管理番号20120000000449
タイトル*平成23年度中間年報 イットリウム系超電導電力機器技術開発
公開日2012/6/9
報告書年度2011 - 2011
委託先名一般財団法人ファインセラミックスセンター
プロジェクト番号P08016
部署名省エネルギー部
和文要約1. 研究開発の内容および成果等
1.1 強制剥離後のMOD 線材の微細構造解析
超電導線材を機器に応用するにあたり、積層成膜されている線材内部で剥離してしまうことが喫緊の課題となっている。本節では、実験的に剥離させたMOD-YBa2Cu3Oy(YBCO)線材の剥離箇所について、TEM による組織観察を行った結果を述べる。
本実験において用いた線材の積層構造は、安定化Ag/MOD-YBCO/CeO2/LaMnO3/MgO/Gd-Zr-O/Hastelloy 基板となっており、これを実験的に剥離させると安定化Ag 側およびHastteloy 基板側に分かれる。剥離面のSEM 観察から、対となる箇所を特定し、FIB を用いてピンポイントでTEM 試料の作製を行った。図1.1.1(a)に安定化Ag 側剥離面の表面SEM像(二次電子像)、(b)にHastelloy 基板側剥離面の表面SEM 像(二次電子像)を示す。図1.1.1(a’)および(b’)は(a)および(b)領域に対応する反射電子像である。線材長手方向の上下がSEM 像上下方向と一致するように観察しているため、剥離面は安定化Ag 側とHastelloy 基板側では鏡像として観察される。剥離箇所はクレーター形状となっており、安定化Ag 側に基板成分が残っている箇所では、Hastelloy 側では基板が露出していることが分かる。剥離面の表面は、Hastelloy 側ではYBCO が大部分を占めており、安定化Ag 側でもYBCO が島状に観察されている。このことから、亀裂はYBCO 層内を進展していることが推察される。ここで 図1.1.1 (a)および(b)に赤枠で示す対となる領域からFIB を用いてTEM 試料を抽出した。
図1.1.2 (a)に安定化Ag 側、(b)にHastelloy 基板側における剥離箇所の断面STEM 暗視野像を示す。各試料はFIB 装置内で保護膜としてW を蒸着した後、薄膜加工を行っている。安定化Ag 側もW 蒸着側から加工を行っているが、比較のため、図1.1.2 では線材積層構造と対応するように上下を反転させて示している。
英文要約Title: Technological Development of Yttrium-based Superconducting Power Equipment
(FY2008-FY2012) FY2011Annual Report

Yttrium-based coated conductors have been developed. We characterized the
microstructures of the coated conductors using transmission electron microscopy (TEM)
and scanning electron microscopy (SEM) in detail. These results have been fed back to
the production processes to achieve high performance and low production cost of the
coated conductors. We observed a cross-section of an exfoliated plane of a MOD-coated
conductor. The origin of the exfoliation was the boundary between an oxide containing
Hastelloy elements and a Gd-Zr-O bed layer, in which grains composed of buffer layers
were random orientation. These results led to surface cleaning process of Hastelloy and
the Gd-Zr-O bed layers to produce the coated conductors against the exfoliation. We
observed microstructures of PLD-GdBa2Cu3Oy (GdBCO) layers containing BaHfO3
(BHO), BaZrO3 (BZO) and BaSnO3 nano-rods. The BHO nano-rods had smallest
diameter and the length of the BHO was shortest among them. In addition, the BHO
nano-rods were homogeneously distributed in the GdBCO grains from in the vicinity of a
substrate to the surface region of the GdBCO. These morphologies and distributions of
the BHO nano-rods enhanced the critical current (Ic) values of the GdBCO layers in high
magnetic fields. We observed microstructures of MOD-YxGd1-xBa2Cu3Oy (YGdBCO) layer
containing BZO particles fabricated by two-step crystallization process. The two-step
crystallization process had intermediate heating treatment. The YGdBCO layer was
dense structure and fine BZO particles were homogeneously distributed in the layer
compared with YGdBCO layers with BZO particles fabricated by conventional
crystallization process. We observed microstructures of a coated conductor scribed by
Excimer laser with ellipsoidal shape to support development of scribing process for the
coated conductor to reduce AC loss. The edge of each filament scribed by the Excimer
laser was quite sharp and straight. The width of the ditches by the scribing process was
55-60 μm. We observed the microstructures of YBa2Cu3Oy (YBCO) layers fabricated by
both stoichiometric composition of MOD solution and Ba-rich content of MOD solution to
investigate the reason why the Ic values of these YBCO layers decreased for long
crystallization process. Numerous Ba oxide particles, which would be formed by
resolution of non-reacted BaF2 in the crystallization process, were found on the surface
of YBCO layer fabricated by stoichiometric composition. Polycrystalline including
fluoride was found the surface region of the YBCO layer by Ba-rich content of MOD
solution. Excess non-reactive BaF2 would destroy the structure of c-axis oriented YBCO
gains in the crystallization process, so that the Ic values of them decreased in the
process.
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