成果報告書詳細
管理番号20120000000503
タイトル平成20年度~平成23年度成果報告書 ナノテク・先端部材実用化研究開発/カーボンナノホーンを用いたフッ素貯蔵材料の研究開発
公開日2012/6/1
報告書年度2008 - 2011
委託先名国立大学法人信州大学 ダイキン工業株式会社 国立大学法人名古屋大学 学校法人名城大学 大陽日酸株式会社
プロジェクト番号P05023
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約本邦で開発されたカーボンナノホーン(CNH)を用いて、フッ素ガスの安全・簡便・効率的貯蔵・供給システムを確立し、半導体等の製造時のクリーニングガス及びエッチングガスとして、最も性能が高く温暖化係数ゼロであるフッ素ガスを用いることを実現する。 1.CNHによるフッ素の最適吸蔵・放出条件の確立とフッ素貯蔵・供給用CNHの最適構造の決定 最適構造探索パラメータが制御されたダリア型CNH、非ダリア型CNH試料について、フッ素吸蔵・放出特性を体系的に調べダリア型過酸化水素開孔CNHがフッ素貯蔵デバイス材料として最適と決定した。最適CNHについて、最適なフッ素吸蔵・放出条件を確立するとともに、フッ素とCNHとの相互作用を調べ、吸蔵・放出のメカニズムを解明した。(信州大学) 2.フッ素化CNHのkg/dayレベルの量産技術の開発 100g/dayスケールのフッ素吸蔵実験を行い、最適構造探索パラメータが制御された開孔CNHのkg/dayスケールのフッ素吸蔵技術を確立した。CNH単位質量当たりの吸蔵量60wt%、吸蔵量の100%放出が3サイクル可能な吸蔵・放出条件および最適なCNH前処理を確立した。さらに、フッ素貯蔵デバイスの仕様を満足する条件で、フッ素吸蔵CNHから放出したフッ素を1 Lボンベに充填し、フッ素の純度99%以上を確認した。実用化レベルの47Lボンベを用いて放出フッ素純度の測定は実施出来なかったが、今後、デバイス要求特性下でのフッ素放出の最適条件設定によりフッ素吸蔵放出デバイスは実現可能と考えられる。(ダイキン工業) 3.フッ素貯蔵・供給用最適構造探索およびCNHの製造方法と量産化技術開発 3.1 CNHの構造決定と純度分析を迅速かつ簡単に行う方法を確立し、フッ素貯蔵・供給に最適なCNHを決定するための最適構造探索パラメータの設定を行い、CNHの純度,開孔および非開孔の判断が正確に行えるようになった。さらに、効率的なCNH開孔法を提案し、TEMおよびラマン散乱の測定を通じてその有効性を実証した。また、フッ素の貯蔵・供給を繰り返したCNHの構造もX線回折とTEMにより調べ、フッ素放出により元のCNH構造に戻ることを確かめた。これにより、CNHへのフッ素貯蔵と供給が安定かつ繰り返し行える目途を立てた。(名城大学) 3.2 CNH作製時に使用するガス種・ガス流量を制御することで、所望のCNHの構造探索パラメータ(大きさ:30 ?150 nm、形態:種、つぼみ、ダリア、ペタル型)を有するCNHを作り分けられる作製条件の確立に成功した。また、量産化に向けて、作製チャンバーからCNH試料を効果的に排出させるための吸出し機構、ならびに効率的なCNH試料の捕集・回収機構の開発にも成功した。これらの結果から、使用目的に適った構造探索パラメータの制御されたCNH量産能力は1日あたり1kg程度と見込まれる。(名古屋大学) 4.フッ素貯蔵・供給デバイスならびに供給システムの開発 フッ素貯蔵・供給デバイスを装置化する観点から、装置に必要な要素部品と使用材料、配管機器、制御機器等を含むシステムを設計した。さらに、装置を将来的には実用化して市場に供給する観点から、耐久性や製品コストを精査し、装置の運転条件に係る低温仕様のフッ素放出条件を関係機関にフィードバックした。クリーニング・エッチングガスを供給する立場からのフッ素の純度評価は、フッ素貯蔵デバイスの開発が遅れたため実施に至らなかった。(大陽日酸)
英文要約The object of the project is to develop fluorine storage devices using carbon nanohorns (CNHs) as fluorine storage materials. 1. Investigation on optimum CNHs and optimum F2 sorption-desorption conditions for F2 storage in CNHs. TG-DTA studies on various forms of CNHs have revealed that hole-opened debris-free dahlia type CNHs obtained by an oxidation in a H2O2 solution are most suitable as high-capacity fluorine storage materials, and a mass-spectroscopic investigation of the gas released from fluorinated CNHs showed that the gas was high purity fluorine without any fluorocarbon impurities (Shinshu University). 2. Development of daily production of kg-scale fluorinated CNHs with controlled structural properties. Production of kg-scale/day fluorinated CNHs with controlled structural properties has been achieved. The cycle of 60 wt% fluorine adsorption-100% release of adsorbed fluorine has also been achieved under optimum conditions, and the high purity (>99%) of the released fluorine was confirmed by UV spectroscopy. These results suggest that an apparatus for the storage and the supply of fluorine will be industrialized by the optimization of the fluorine desorption conditions (Daikin Industries, Ltd.). 3. Investigation on optimum structural properties of dahlia and non-dahlia type CNHs for F2 storage and selective production of several types CNHs. 3-1 Speedy and easy analyses methods for the evaluations of structure and purity of dahlia-type CNH were established, and the optimal structure parameters for the purpose of storage the fluorine into CNH were defined. The hole-opening of CNHs can be confirmed by measuring the intensity ratio of the Raman scattering associated with D and G bands (D/G ratio). Recovering of CNH structure due to de-fluorination was also identified, which suggests that the dahlia-type CNH is worth for a recycle use (Meijo University). 3.2 By controlling both kind of gas and gas flow rate during preparing CNH, we found selective preparation conditions of CNH aggregates, size and morphology. Moreover, we achieved to effectively exhaust most of CNH from the preparation chamber by using a sucking unit as well as to develop simple and low-cost units for trapping and collecting CNH aggregates. From these results, a preparation capacity of CNH controlled both size and morphology is estimated at approximately 1 kg/day (Nagoya University). 4. Prototype apparatus for the storage and the supply of F2. A rototype apparatus for the storage and the supply of fluorine have been designed based on required specification based on fluorine desorption behavior of fluorinated CNHs, and a gas analysis system equipped with FT- IR and UV spectrometers have also been ready for the examination of the purity of released fluorine from the fluorine storage device. Because of the delay in the development of fluorine storage device, purity of the released fluorine from the device has not been checked (Taiyo Nippon Sanso Corporation ).
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