成果報告書詳細
管理番号20120000000510
タイトル平成20年度~平成23年度成果報告書 ナノテク・先端部材実用化研究開発/新幹線用ハイブリッドセラミックスディスクブレーキ部材開発(4)
公開日2012/6/8
報告書年度2008 - 2011
委託先名国立大学法人東京大学
プロジェクト番号P05023
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約コバレントマテリアル(株)とともに新幹線用ディスクブレーキ部材を簡単かつ短時間で作製するプロセス技術の確立を目指し、炭素繊維と炭素粒子、SiC粒子等の予備成形体を作製する技術の構築のための基礎知見を得た。特に東京大学生産技術研究所では、予備成形体の炭化過程の最適化、最適化された予備成形体へのSi-Cu合金等の高速含浸プロセス技術における問題点を明確化し、その解決策に必要な物理化学的知見の整理とデータ収集を行い、コバレントマテリアルで行う実践研究の指針とした。
平成20年10月以降は炭素繊維、炭素粒子、SiC粒子等を用いた予備成形体作製条件の最適化、予備成形体の炭化過程の最適化、炭化した予備成形体へのSi-Cu合金等の含浸方法の最適化手法の開発に取り組んだ。
平成21年度には、炭化後の予備成形体にSi-Cu合金を含浸するプロセス技術の最適化条件を模索した。密な材料を作製するには、炭素繊維と合金の濡れの悪さを改善する必要があったため、種々の界面活性元素の添加やSi-Cuの組成を変えて浸透が可能な条件を明らかにした。
平成22?23年度には、炭素繊維へのSi-Cu基合金含浸時、炭素繊維と合金中のSiの反応によりSiCが生成し複合材料の耐疲労性の低下を招く問題を解決するためSiC生成制御へ向けた基礎的な知見の獲得に取り組んだ。
Si-Cu基合金と炭素繊維間の反応に関する重要な因子である合金中Siの活量、ならびに、Siと親和性の高いFeを添加したSi-Cu-Fe三元系合金中のSiの活量について調査を進めた。まず、Si-Cu二元系合金中のSiの活量測定を行った。平衡時間の確認を経て、1623 K、CO1 atmの条件時のSi-Cu合金中Siの平衡時濃度は0.833 wt%Si (XSi=0.0186)であることがわかった。本実験結果から、溶融Cu中のSiの無限希薄状態における活量係数γoは7.6×10-3と非常に小さく、また直接SiCと平衡させた実験結果より、含浸合金と炭素繊維の反応が起きるための臨界Si濃度が6.1 wt%Si (XSi=0.138)であることが明らかとなった。
一方、Si-Cu合金へのFeの添加がSiの活量aSiに及ぼす影響が明らかに認められ、Feの添加はSiC生成反応を抑制することが明らかになった。この影響を2次までの相互作用パラメータを用いて図1のように定量的に求めることができた。(三木らの事故相互作用パラメータを用いた場合、εSiFe=?16、ρSiFe=160、独自で測定した事故相互作用を用いた場合、εSiFe=?13、ρSiFe=110))
以上のように、東京大学生産技術研究所では3年間の研究を通して、Si-Cu合金の炭素繊維含浸およびSiC生成反応制御のための基礎知見を明らかにした。
英文要約The goal of the research at the Institute of Industrial Science, the University of Tokyo and Covalent Material Co. Ltd., is to establish the easy and short time production process for a disk brake of Shinkansen, The process is to synthesize a preform composed of C fibers, C particles and SiC particles followed by the rapid infiltration of Si-Cu melts. The University of Tokyo plays an important role in optimizing the carburizing process and clarifying the problem in the infiltration process by the thermodynamic investigation.
In order to attain the final goal of the first stage “Production of a hybrid ceramic disc of 20 cm in diameter”, we have been trying to find a best condition for forming SiC through the chemical reaction between carbon and Si-Cu molten alloys. Most effective parameters are the processing temperature and Si-Cu alloy composition. We mostly play the role of giving some advice for the better production process.
In 2010, we have tried to clarify thermodynamic data which are important for more precise evaluation of the critical condition of SiC formation at the interface between C fiber and Si-Cu based alloy.
Firstly, experimental method for measuring the thermodynamic property of Si in Si-Cu alloy was established. Chemical equilibration technique was employed. Si-Cu alloy and SiO2 was equilibrated under a certain oxygen partial pressure controlled by CO gas and graphite crucible. The equilibrium was attained in 16 hours in case of 1 atm of CO gas at 1623K. From the Si content of 0.833 wt%Si (XSi=0.0186), activity coefficient of Si in Cu at infinite dilute solution in reference to pure solid Si, goSi, was found to be as low as 7.6×10-3, showing a considerably negative deviation from ideality. Using this value critical content of Si for SiC formation was precisely evaluated in case of the Si-Cu binary alloy. From the experimental results in which SiC was equilibrated with molten S-Cu alloy together with graphite, the critical content of Si for SiC formation was found to be 6.1 wt%Si (XSi=0.138).
In 2011, the effect of Fe addition on the Si activity was clarified. The addition of Fe caused drastic decrease in the Si activity coefficient, which was found to be an effective way to suppress the SiC formation in producing the hybrid ceramic disk brake. Also, the quantitative analysis provide the interaction parameters between Fe and Si in molten Cu alloy asεSiFe=?13 and ρSiFe=110 when self interaction parameters by Miki were used. On the other hand, εSiFe=?16 and ρSiFe=160 when those measured by ourselves were employed.
As described above, some critical condition to control the penetration of molten Si-Cu alloys in carbon fibers and SiC formation in the 3 years’ research at the Institute of Industrial Science in the University of Tokyo.
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