成果報告書詳細
管理番号20120000000031
タイトル平成21~22年度成果報告書 次世代自動車用高性能蓄電システム技術開発 次世代技術開発 ナノ構造・ナノ複合体粒子製造技術を用いたマグネシウム二次電池正極活物質の研究開発
公開日2012/7/19
報告書年度2009 - 2010
委託先名国立大学法人東京工業大学
プロジェクト番号P07001
部署名スマートコミュニティ部
和文要約件名:平成21?22年度成果報告書「次世代自動車用高性能蓄電システム技術開発/次世代技術開発/ナノ構造・ナノ複合体粒子製造技術を用いたマグネシウム二次電池正極活物質の研究開発」

 硝酸マグネシウム6水和物と硝酸ニッケル6水和物を用いて目的物質の量論比で調製された前駆体溶液を、500℃で噴霧熱分解し、得られた試料を600~800℃で熱処理することにより、目的物質であるニッケル酸マグネシウム(MgNiO2)を合成することができた。合成した試料の結晶相の同定はX線回折を用いて行い、粒子形態は走査型電子顕微鏡を用いて観察した。また、比表面積はBET法を用いて測定した。
600~800℃で熱処理した試料は目的物質の結晶構造を示し、球状ナノ構造粒子であることが明らかとなった。さらに、合成された試料を湿式ボールミルで粉砕し、この操作の際にカーボンを添加することで、MgNiO2/Cナノ構造・ナノ複合体を合成することができた。
また、硝酸マグネシウム6水和物と硝酸マンガン6水和物を用いて目的物質の量論比で調製された前駆体溶液を、500℃で噴霧熱分解し、得られた試料を700~1000℃で熱処理することにより、目的物質であるスピネル型マンガン酸マグネシウム(MgMn2O4)を合成することができた。合成した試料の結晶相の同定はX線回折を用いて行い、粒子形態は走査型電子顕微鏡を用いて観察した。また、比表面積はBET法を用いて測定した。
400~800℃で噴霧熱分解した試料では目的物質の結晶相を得ることができなかったが、これを700~1000℃の範囲で熱処理を行うことにより、目的物質を得ることができた。しかしながら、この物質には不純物(Mg2MnO4)も含まれていた。最終的には、単一相スピネル構造を有するMgMn2O4は、0.4mol/Lのクエン酸を添加した原料溶液を、500℃で噴霧熱分解し、その後600℃で熱処理することにより合成することができた。さらに、この試料を湿式ボールミルで粉砕し、この操作の際にカーボンを添加することで、MgMn2O4/Cナノ構造・ナノ複合体を合成することができた。
合成した試料(MgNiO2/C, MgMn2O4/C)はマグネシウム二次電池の正極材料として用い、0.1Cの充放電速度において電気化学測定を行った。
英文要約Title:Development of Cathode Active Materials of Magnesium Secondary Batteries by Using a Novel Preparation Route

Magnesium nickel oxides(MgNiO2) could be successfully synthesized from the precursor solutions, which Mg(NO3)2・6H2O and Ni(NO3)2・6H2O were stoichiometrically dissolved into distilled water, via a spray pyrolysis (SP) at 500 ℃ followed by heat treatment at various temperature ranging from 600 to 800℃ in air atmosphere. The product characteristics such as crystalline phase, specific surface area and particle morphology of materials, were examined with X-ray diffraction (XRD), the Brunauer-Emmet-Teller (BET) method and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), respectively.
The samples annealed at the temperature ranging from 600 to 800 oC exhibited a pure desired structure without any impurity in the XRD patterns. Furthermore, all the samples were spherical nanostructured particles. Furthermore, MgNiO2/C composites were also synthesized by a combination of SP with heat treatment and wet ball-milling.
Magnesium manganese oxide spinel (MgMn2O4) were synthesized from the precursor solutions, which Mg(NO3)2・6H2O and Mn(NO3)2・6H2O were stoichiometrically dissolved into distilled water, via SP at 500 ℃ followed by heat treatment at various annealing temperature ranging from 500 to 1000℃ in air atmosphere. The product characteristics such as crystalline phase, specific surface area and particle morphology of materials, were also examined with X-ray diffraction (XRD), the Brunauer-Emmet-Teller (BET) method and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), respectively.
The samples prepared at the reactor temperature ranging from 400 to 800 oC showed no desired peaks. However, the spinel phase with some impurity phase(Mg2MnO4) could be obtained after the samples annealed at the temperatures ranging from 700 to 1000℃. Finally, pure phase of spinel structure could be obtained from the preparation at a spray pyrolysis temperature of 500℃ and then annealing at 600℃ from the precursor with addition of citric acid(0.4 mol/L). Furthermore, MgMn2O4/C composites were also synthesized by a combination of SP with heat treatment and wet ball-milling.
The final samples (MgNiO2/C and MgMn2O4/C) were used as cathode materials of magnesium batteries and the electrochemical tests were carried out at 0.1C charge-discharge rate..
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