成果報告書詳細
管理番号20120000000743
タイトル*平成23年度中間年報 グリーン・サステイナブルケミカルプロセス基盤技術開発/化学品原料の転換・多様化を可能とする革新グリーン技術の開発/高性能ポリ乳酸の研究開発・製造プロセス開発と実用化技術開発
公開日2012/7/11
報告書年度2011 - 2011
委託先名ユニチカ株式会社 国立大学法人京都工芸繊維大学 株式会社武蔵野化学研究所
プロジェクト番号P09010
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約和文要約等以下本編抜粋:
1. 研究開発の内容及び成果等
研究開発項目[1]「ステレオマルチブロック型ポリ乳酸(sb-PLA)の研究開発とスケールアップ」
[1]-1 高光学純度ラクチドの製造コスト削減(武蔵野化学研究所)
[1]-1-1 コスト優位な乳酸、ラクチドを得るための手段検討
ポリ乳酸はグリーンプラスチックとして注目されてきたが、その市場が充分に拡大としたとはいえない。その原因の一つとして樹脂自体が高価であることが挙げられる。そこで、原料である乳酸、ラクチドのコスト削減のため製造プロセスや副生物の有価物化に取り組み、最終的な乳酸のコストを\100/kg とすることを目標としており、今年度は現コストから10%を削減できる見込みとなった。
コスト削減は、3 つの柱からなる。これは、
1. 発酵工程の最適化
2. 精製工程の簡易化
3. 副生物の有価物化
である。
発酵工程の改善については、高温発酵と連続発酵の2つ点から検討している。L-乳酸について高温発酵菌を見出し、ステレオブロックポリ乳酸用のD-乳酸についても、今後とも探索を継続していく予定である。また、今年度の予算で小型の菌体分離装置を準備し、連続発酵の確立へ向け一歩を踏み出した。
精製工程の簡略化については、従来法が食品用L-乳酸について最適化されたものであるため、膜分離を主体としたより安価な手法を開発中である。
副生物の有価物化については、石膏、菌体、副生乳酸、水に着目しており、石膏や菌体については肥料として用いることが可能であった。副生乳酸は精製残渣だけではなく、ポリ乳酸の未反応分を検討しており、後者は乳酸誘導体原料として利用することが可能であった。これによりポリ乳酸の重合工程から生成する副生乳酸を資源化することによりコストダウンできることが明らかとなった。
英文要約1) Development of StereoblockPolylactides and Their Large-Scale Synthesis
1-1)Cost down of high-spec-lactide
 In optimization of the fermentation process, high temperature fermentative bacteria were found out. In order to design more inexpensive process, development of continuous fermentation was started.
 As for reuse of the byproducts, it was checked that gypsum and cell cake could use as manure. And the crude lactic acid obtained as purification byproduct is used as material of high-value-added products.
 In simplification of a refinery process, lactic acid of high optical purity and sufficient chemical purity is obtained by using membrane separation.
1-2) Synthesis of ABA stereo tri-block PLAs (ABA-tri-sb-PLA) by two-step ROP
 The ABA-tri-sb-PLAs consisting of PLLA (A or B) and PDLA (B or A) were prepared by the two-step polymerization of L- and D-lactides. Their thermomechanical properties revealed that the tri-sb-PLA system is more highly heat-resistive than the di-sb-PLA. The thermal resistance of the tri-sb-PLAs was found to be kept high up to 200 ?C at PLLA/PDLA ratiosranging from 70/30 to 30/70.
Based on these data, 3 kg scale synthesis of tri-sb-PLA was done by Musashino-Chemical-Research Co successfully.
1-3) Synthesis of stereo multi-block PLAs (multi-sb-PLA) by melt/solid polycondensation
Multi-sb-PLAs can also be synthesized by melt/solid polycondensation of L- and D-lactic acids catalyzed by SnCl2 having PLLA/PDLA ratios of 80/20 and 70/30.
The molecular weights of the final products obtained reached 80 kDa after the solid-state polycondensation.
2) Development of Manufacturing Processes of High-Performance Polylactides
Low D-PLA were polymerized 1 ton scale successfully. The system of removing monomer from PLA has been set up and monomer in PLA were removed until 0.5% 200kg scale.
Addition of some additive like nuclear agent were done to the extruder successfully.
3) Establishment of the Processing Techniques for High-Performance PLA Materials
Dramatic improvement of sc crystallinity was confirmed for their blend films prepared by melt-processing. Chirality adjustment of a PLLA-rich tri-sb-PLA with a PDLA homopolymer was also effective for improving the sc crystallinity.
The addition of ADEKASTAB PEP-36 to di-sb-PLAsample was found to be effective for the stabilization. Further addition of IRGAMODE 295in combination with a phosphorous acid treatment also showed a good thermal stability.
A blend of di-sb-PLA82, comprising 80% of PLLA-chain and 20% of PDLA-chain, and di-sb-PLA28 with an opposite PLLA-to-PDLA ratio was melt-spun into fibers. While the melt-spun fibers were glassy in these-prepared state, the stereocomplexation immediately occurred after drawing and annealing processes. The fiber drawn 5 times at 80?C and annealed at 190C showed a superior thermal resistance, about 4% shrinkage even at 140C.
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