成果報告書詳細
管理番号20120000000779
タイトル*平成23年度中間年報 ナノテク・先端部材実用化研究開発/三次元イメージング用帯電液滴ナノプローブ源の開発
公開日2012/7/5
報告書年度2011 - 2011
委託先名国立大学法人山梨大学 アルバック・ファイ株式会社 株式会社シンクフォー
プロジェクト番号P05023
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約和文要約等以下本編抜粋:
1. 研究開発の内容及び成果等
本研究開発では、従来技術に比べ4 桁以上のイオン化効率を有し、ナノレベルの位置情報が得られる革新的技術として帯電液滴ナノプローブ源を開発し、三次元イメージングが可能な次世代表面分析装置の実用化につなげることを目的としている。プロジェクト開始当初より製品化を視野にいれた研究開発を推進するため、参画機関が果たすべき役割を明確にしている。水の真空エレクトロスプレーを安定に発生するための基盤技術開発を山梨大学、表面分析装置へ搭載可能なナノプローブ源実用化技術開発をアルバック・ファイ株式会社、特殊パーツの機械加工法確立を株式会社シンクフォーが担当する。
1)「高性能帯電液滴ビーム源のための要素技術開発」
(1)真空エレクトロスプレーによる高輝度化 《山梨大学担当》
要素技術開発においては、帯電液滴ビームの高輝度化が最重要課題である。これまでの大気圧型のソースではエレクトロスプレーされた帯電液滴が大気分子との衝突によって散逸されるため、十分な輝度を保持したまま真空中へビームを輸送することが困難であった。本研究開発ではソースでの輝度を大幅に向上させることを目的に真空下で水のエレクトロスプレーを安定に発生させる手法の提案を行った。実験では真空チャンバ内に内径が30μmのエレクトロスプレーエミッタを設置し、エミッタに純水を0.5μL/minの流量で流しながら波長が10.6μmの赤外レーザを照射して電圧を印加したときのエミッタ先端の様子をデジタルマイクロスコープで観測した。図1(a)はレーザを照射する前のエミッタ先端であり、氷の塊が形成されて先端がつまってしまっていることがわかる。一方レーザを先端部のみに0.5W以下の強度で照射しつつ電圧を4kV印加したときには、図1(b)のように、典型的なコーンジェットモードのエレクトロスプレーが観測され、そのビーム電流は10分間以上5%以内の変動幅で安定して継続した。また酢酸やトリフルオロ酢酸をわずかに混ぜた水溶液では600nA以上の極めて高い電流値が得られた。これまでに水を真空下で安定にエレクトロスプレーさせることに成功した報告例はなく、この成果は極めて貴重である。以上の成果をもとに真空下エレクトロスプレーをソースとする帯電液滴ビームの評価装置を設計して構築を進めている。
英文要約The electrospray droplet impact (EDI) method can provide 4 orders of magnitude higher ionization efficiency than previous probes and a few hundreds of nano meters spatial resolution. Therefore, EDI is a promising technique for surface and interface analyses. The purpose of this project is to develop a high performance charged-droplet nano probe, to be installed on next-generation surface analysis instruments. University of Yamanashi is working to develop the elemental technologies for this project, and ULVAC-PHI Inc. and SYNCFOR Inc. are working to develop the practical technologies.
(1) Development of elemental technologies (University of Yamanashi)
In this project, we must develop three elemental technologies for the charged-droplet nano probe, which should provide high beam density (>100uA/cm2), short pulse beam (<10 ns) and small beam diameter (<500 nm). In order to increase beam density, we have developed a technique for producing stable electrospray of volatile liquids (especially water) under vacuum. It is known that vacuum electrospray of volatile liquids is extremely difficult because of the freezing of the volatile liquids introduced into the vacuum by evaporative cooling. To solve this problem, the CO2 laser (wave length 10.6 um) was irradiated on the tip of electrospray emitter to
maintain the liquid states of volatile liquids. The tip of the emitter was directly observed with optical microscopy, and the typical modes of electrospray were clearly recognized with continuous laser irradiation. Moreover, the shapes of the Taylor cone and the spray currents were kept stable at the same flow rate and spray bias. By the addition of a small amount of electrolytes to pure water, the Faraday cup current was significantly enhanced more than 600 nA. The experimental system for beam diameter evaluation was also established. The charged droplet beams originated from ambient electrospray source were scanned on a metal mesh, and the
secondary electron image was obtained. The line profile of the image shows that the charged-droplet beam can be focused to a spot size of less than 18 um in diameter without significant loss in current.
(2)Development of practical technologies (ULVAC-PHI Inc. and SYNCFOR Inc.)
To achieve the final target of commercially releasing a charged-droplet beam gun as a primary ion beam source for time-of-flight secondary ion mass spectrometer (TOF-SIMS), we are working on designing a charged-droplet beam gun and evaluating the performance such as characteristics, stability, and usability for TOF-SIMS analysis. A key technology to high-mass resolution analysis as a TOF-SIMS tool is creation of very short pulsed beam as 10-nano seconds in order. Therefore, we performed a TOF-SIMS measurement as preliminary test using argon gas cluster ion beam (Ar-GCIB) technology so that the performance of a newly-designed Ar-GCIB ion gun would be evaluated as a primary source to create very short pulse beam from extremely heavy argon cluster ions of 2,600. As a result, a TOF-SIMS spectrum for an organic film sample (Irganox1010) was obtained. In addition, we designed a prototype charged-droplet beam gun by combining the ion gun optics evaluated by the above Ar-GCIB experiment with an ambient-type charged droplet beam source, which is well established technology. Currently, we are working on a TOF-SIMS experiment using the prototype charged-droplet beam gun by installing it into a TOF-SIMS instrument so that the performance and characteristics as a primary source of TOF-SIMS will be evaluated. On the other hand, special parts for the charged-droplet beam source must be newly designed and manufactured. Some parts of thin-walled and complex structure were actually manufactured by making self-developed tools. In addition, the manufacturing time was drastically reduced by improving the cutting processes, and we have achieved more than 25% cost reduction.
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