成果報告書詳細
管理番号20120000000871
タイトル平成21年度~平成23年度成果報告書 ナノテク・先端部材実用化研究開発/形状制御されたアルミナナノ粒子ゾルの実生産のための基盤技術の確立と用途開発
公開日2012/7/12
報告書年度2009 - 2011
委託先名独立行政法人産業技術総合研究所 川研ファインケミカル株式会社 学校法人日本大学
プロジェクト番号P05023
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約本研究開発は、繊維状アルミナナノ粒子(アルミナナノファイバー)が、これを含むゾルの蒸発過程で、自己組織化し多孔質配向透明自立アルミナ薄膜を形成すると言う興味深い、しかも世界に先駆けた発見から始まった。故に、このアルミナナノ粒子ゾルの(1)大量製造法(量産化技術)の開発、具体的には、当該ゾルの量産技術と長期安定保存技術等基盤技術を確立することと、繊維状をはじめとするアルミナナノ粒子形状のより精密な形状制御技術の確立を目的とした。と同時に、高膜形成能という興味深い性質を有するアルミナナノファイバーの産業製品への展開・利用に繋げるために、本アルミナナノ粒子ゾルの需要と用途の拡大を図るための研究すなわちアルミナナノフィバーの(2)部材化と特性評価も行った。
(1)の量産技術の開発では、繊維状アルミナナノ粒子ゾルの生産スケールを、0.2?0.5Lレベルから、1?5L、更にはベンチレベル(30L?150L)に引き上げてゆく過程で、反応基質やpH調整剤の供給法や分散化方法、熱伝達方法、撹拌方法等を検討し改良を行うと同時に、反応器壁面へのゾルの大量付着を解決することによって、150L規模でも、物性においてラボレベルでのアルミナナノ粒子ゾルと全く同等のゾルを製造できる技術、すなわち大量生産技術の基礎を確立した。ゾルの保存安定化では、ゾル中のアルミナナノ粒子の成長を止めると同時に、粒子を帯電させ、それによる反発を利用して、アルミナナノ粒子ゾルの粘度の上昇やゲル化を抑制できることが分かり、これを基に、ゾルの長期間安定保存技術を確立した。アルミナナノ粒子の形状制御技術の精密化では、反応基質濃度、pH、温度などを操作パラメータとして、繊維状アルミナナノ粒子の成長機構の解析を行うとともに、繊維状アルミナナノ粒子のアスペクト比への影響も調べることによって、制御技術をより精緻化し、繊維状アルミナナノ粒子の長さをも制御できる技術とした。同時に、板状や球状など他の形状のアルミナナノ粒子ゾルに対しても、単分散ゾルとすることに成功した。
(2)の部材化と特性評価では、繊維状アルミナナノ粒子ゾルの用途拡大のために、本ゾルをコーティング材、フィラー材および自立膜として用いた薄膜、機能性無機物質や有機物質などとのハイブリッド材料等の部材を作製し、それらの物性を調べた。すなわち、コーティング材、フィラー材および自立膜としての特性評価では、PE、PETやガラス、金属板等の各種基板上に、アルミナナノ粒子ゾルを塗布し、ガス透過(バリア)性、絶縁性、耐熱性、防汚性等を調べ、自立膜では酵素固定化能を評価し、無機ハイブリッド材料ではアルミナ膜に希土類イオンをドープした自立膜で蛍光やEL等の発光能を調べ、有機ハイブリッド材料ではアルミナ自立膜にシッフ塩基を包含させて、その発光特性を評価した。次に、光学特性および表面特性(撥水性・親水性など)の評価では、アルミナ自立膜およびPE、PETやガラス等の各種基板上に塗布して合成したコーティング膜で、アルミナ薄膜自体の構造や透光性、光反射能を調べた。また、ガラス上に作製したコーティング膜の硬度を調べると共に、さらに、このコーティング膜に親水化や疎水化の処理を行い、処理コーティング膜の防曇性や防汚性を評価した。上述の塗布膜、自立膜およびハイッブリッド膜等の物性・性能評価を基に、繊維状アルミナナノ粒子ゾルのコーティング材、フィラー材、酵素固定化担体、発光膜、光反射膜、高硬度コーティング、撥水性または超親水性コーティング、防曇・防汚コーティング等各種部材への用途展開を提示した。
英文要約Title:R&D of Nano-devices for Practical Utilization of Nanotechnology/ Development of Fundamental Technology for Production of Alumina Sol Nanoparticles with Controlled Morphologies and Development of Its Practical Utilization (FY2009-FY2011) Final Report
This development began with the findings that an alumina sol containing boehmite nanofibers tends to form the transparent thin film with nanoslits. Accordingly, roughly speaking, the research project consists of (1) the large scale production of alumina nanofiber sol and (2) the application of the alumina nanofiber sol to functional materials.
In the part (1), firstly, on the process of scaling up the alumina nanofiber sol production from the laboratory level (0.2 l– 0.5 l) to the bench level (30 l – 150 l), the feeding and dispersion manners of substrates and reactants as well as the heating and stirring manners were investigated. As the results, the sol production procedure of 150 l level that can produce the sol equivalent in property to the sol synthesized at the laboratory level was achieved. The conditions for keeping the sol in stable state for a long time over three months could be achieved by terminating the crystal growth of the nanofibers, controlling the viscosity of the sol and preventing the gelation of the sol using the repulsion between the nanofigers charged. Furthermore, the techniques to control the morphology and the aspect ratio of the alumina nanoparticles were achieved by investigating not only the formation conditions and crystal growth mechanisms of the alumina nanoparticles in detail as the respective functions of the concentration, pH and temperature but also the influences of these factors on the morphology and the aspect ratio of the nanoparticles, that is, the procedures in which alumina nanofibers with specific aspect ratio and length, hexagonal plate-like particles and spherical particles are produced in monodispersion were achieved.
In the part (2), using the alumina nanofiber sol, different self-standing films with and without dopants and coatings with and without post treatments were prepared, and the properties of the films and coatings were investigated to look for the use of the alumina nanofiber sols. Firstly, the performances in coating between alumina nanoparticles with different morphologies such as fiber, plate, rod shapes, etc., were examined, and it was found that the nanofiber is the best shape for the coating. At the same time, the gas permeability, thermostability, hardness, conductivity and contamination resistance for the films applied on PE, PET, glass and stainless steel plates were evaluated. Furthermore, hydrophilic and/or hydrophobic treatments for the coatings on the glass plates were tried and the surfaces treated were evaluated by the contamination and smudge with steam. For the self-standing alumina nanofiber films, their enzyme immobilization ability, transparency and reflectance were examined. From various investigations mentioned above, it was suggested that the alumina nano fiber sol can be used for hard coatings, hydrophilic and hydrophobic, reflective coatings, and photo- and electro-luminescence films, enzyme immobilization films, etc.
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