成果報告書詳細
管理番号20120000000877
タイトル平成21年度~平成23年度成果報告書 ナノテク・先端部材実用化研究開発 ナノ領域の非破壊・三次元計測を実現する次世代X線管の研究開発
公開日2012/8/2
報告書年度2009 - 2011
委託先名浜松ホトニクス株式会社 東京エレクトロン株式会社
プロジェクト番号P05023
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約電子ビームをターゲットに照射してX線を発生するX線管では、高い分解能を得るために電子ビームを小さなスポットとし、また、高いX線強度を得るために入射電流量を増やしたいという要請がある。その結果、高出力、高分解能を狙ったX線管ではターゲットが溶融するという課題を避けられない。本研究開発では、物質中で最も熱伝導率が高いダイヤモンドを基板材料とし、そこに微細なタングステン製ターゲット(ナノピラーターゲット)を形成してターゲット溶融という課題解決を試みた。タングステンはダイヤモンドより電子?X線変換効率が1桁以上高いので、このような構造を用いるとナノピラーターゲットの直径で決まる高い空間分解能を得ることも期待できる。
 本研究開発では、収束イオンビーム(FIB, Focused Ion Beam)装置を用いてダイヤモンド基板に微細な孔を開け、また、FIB装置を用いてその孔にタングステンの堆積を試みた。原理確認用の直径2,000nmのナノピラーターゲットより開発に着手し、徐々にターゲットの微細化を試みた。その結果、直径1,000nm以下の孔にタングステンを堆積するとボイドが発生するという問題に直面した。この問題は堆積プロセスを変更することで対策した。また、孔開けのプロセスでは、材料の再付着が発生して、孔の直径に対する深さの比が6を超えないこともわかった。これらの結果として、それぞれ直径200nm、深さ1,000nmおよび、直径100nm、深さ600nmのナノピラーターゲットを作製することができた。
 次に試作したターゲットに電子ビームを照射してターゲットの耐性、およびX線管としての特性を評価した。当初、電子ビームが照射されると、ダイヤモンドに損傷が生じるという問題が表面化した。これは導電性保護膜を薄く堆積することで解決した。また、電子ビーム径を小さく収束する電子レンズ系を新たに開発した。この電子レンズ系に直径200nm、深さ1,000nmのターゲットを導入して40keVの電子ビームを照射した結果、空間分解能100nm(目標100nm)、X線量0.07R/min(目標0.005R/min)、性能指数(*1)7.0R/min/μm2(目標0.5R/min/μm2)を実証でき、空間分解能では目標達成、X線量、性能指数では目標を大きく超える結果が得られた。
1) 性能指数はX線量を空間分解能の2乗で規格化した量で、X線量が大きいほど、また空間分解能が高いほど大きな値を示す。
英文要約X-rays are generated, when electrons are accelerated and irradiated to a target. In order to obtain fine spatial resolution in x-ray image, the spot size of electrons on a target should be small. On the other hand, high electron beam current is required to achieve high x-ray output. However, severe damage is expected at small spot size and high beam current, and this prevents the application of x-ray non-destructive measurement from fine resolution less than 1,000nm. To solve this problem, we invented a new nano-target structure in a diamond substrate, where the highest heat conduction is expected in the substrate. Since the efficiency of x-ray generation in tungsten, the target material, is more than one order of magnitude higher than that of diamond, the spatial resolution determined by the diameter of the target is expected with this structure.
We used a focused-ion-beam to fabricate a tiny hole in the diamond substrate and further deposit tungsten in the hole. Starting with 2,000nm in diameter for proof of concept, we reduced the diameter of the hole, thus diameter of the nano-target. In this step, we faced a problem that a void was appeared in the case of less than 1,000nm in diameter during the deposition process. We modified the deposition process and eliminated the void. Also in this step, it was figured out that the maximum aspect ratio of depth to diameter of the hole is 6 in the digging process. After these studies, we fabricated a nano-target, which was 200nm in diameter and 1,000nm in depth. We also fabricated 100nm diameter target with a depth of 600nm.
Electrons are accelerated and irradiated to the nano-target to investigate the durability to the electrons. As a result, not the target but the substrate was damaged by the electrons. A conductive thin film was deposited on the diamond substrate to prevent this damage, and this problem was completely solved. On the other hand, a new electron optics was designed and realized. As a result, the spot diameter of electrons was reduced from 800nm to 300nm, which was close to our simulated figure of 380nm.
With this new electron optics and the nano-target of 200nm and 1,000nm in diameter and depth, respectively, we achieved the objective spatial resolution of 100nm at electron energy of 40keV. X-ray radiation was 0.07R/min, and the figure of merit of 7.0R/min/um2 was achieved. The figure of merit is calculated as a ratio of x-ray radiation divided by the square of the spatial resolution, and the higher the better. Obtained value of 7.0R/min/um2 is more than one order higher than our objective one.
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