成果報告書詳細
管理番号20120000000980
タイトル平成22年度~平成23年度成果報告書 希少金属代替材料開発プロジェクト/透明電極向けインジウムを代替するグラフェンの開発/グラフェンの高品質大量合成と応用技術を活用した透明電極向けインジウム代替技術の開発
公開日2012/9/21
報告書年度2010 - 2011
委託先名技術研究組合単層CNT融合新材料研究開発機構
プロジェクト番号P08023
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約グラフェンという新しいナノ炭素材料において、透明電極としての優れた特性を引き出すためには、その高品質化、大量合成法及び透明電極利用の技術を開発し、ITO代替の実現に資するグラフェン産業の創成に向けた基盤技術を確立すること必須である。そのため本研究開発では、わが国の有する先端的な低温プラズマCVD技術、高品質グラファイト合成技術、分散塗布技術、プラント開発技術、透明導電性フィルム技術、高分子利用技術を有機的に結集させた。それによりグラフェンの高品質合成技術、大量生産技術、精密加工技術、フィルム形成技術、および製品開発の要となる融合基盤技術の開発に成功した。
 ITOによる透明導電性フィルムは電極材料として工業的に幅広く応用されている。その中で市場の90%近くはタッチパネル用途であり、今後ますますタッチパネル用透明電極の重要性が高まると予想される。そこで本研究開発では平成23年の市場として最もインパクトの高い、グラフェンによる抵抗膜方式のタッチパネル用透明電極の実証を最終目標とし、下記の開発を実施した。
研究開発項目「1.高品質グラフェン合成技術の開発」
 グラフェンの高品質化に適したプラズマ源の探索とそのプラズマCVD(気相成長法)の条件の探索を通してプラズマCVDの最適化を図り、グラフェンの生成メカニズムを解明した。ポリイミド樹脂フィルム基板に積層した銅の薄膜を基材としたグラフェンの合成技術を開発し、銅の使用量低減によるグラフェン合成の低コスト化を図った。高品質グラファイトフィルムや金属基板上の多層グラフェン膜を用いて、層間剥離法やエッチングレス製造方法による高品質グラフェン膜や安価な製造法の検討を行った。剥離・転写する際に酸化したグラフェンを水素等の還元性気体のプラズマにより低温還元・高純度化する技術を開発した。グラフェンへのドーピング、あるいは、カーボンナノチューブなどとの複合化によるグラフェンの高品質化を図った。気体や固体の炭素源を出発原料としてプラズマや熱処理法を駆使してグラフェンを合成し、それらを改質処理して多層グラフェン膜の高品質化に多面的に取り組み、最終目標の到達に必要な開発を成し遂げた。
研究開発項目「2.ロールtoロール大量合成技術の開発」
 均質なプラズマ源として大面積化の可能性が高いマイクロ波表面波プラズマCVD装置の開発を行った。ロールtoロール成膜法をグラフェンの大量合成に適用し、本研究項目の目標を達成した。
研究開発項目「3.透明フィルムの製造技術の開発」
 グラフェンのパターン形成技術としてレーザーエッチング法を開発した。また銅箔上に形成させたグラフェンをレーザーにより、透明基板上に剥離・転写する方法の開発と、転写と同時にパターニングも行う技術開発を試みた。ITOで一般的な、低コストのケミカルエッチング法を化学的に安定なグラフェンに適用し、パターニング技術として確立した。また、銅箔に合成したグラフェンのPETフィルムへのロール to ロール転写法を開発した。これらの成果を元に、透明フィルムの製造技術の開発に取り組み、本研究項目の目標を達成した。
研究開発項目「4.透明導電性フィルムの性能評価」
 透明導電性フィルムの適用先としてのタッチパネルに要求される、電気的、光学的特性、及び耐環境性等信頼性の評価を行った。さらにグラフェン透明電極を利用したタッチパネルの試作を行った。これらの成果を元に、透明導電性フィルムの性能評価を行った。
英文要約 In order to bring out the excellent characteristics of graphene as a transparent electrode, which is one of new nano-carbon materials, it is indispensable to develop its high-quality synthesis technology, mass synthesis method and application technology for a transparent electrode, which are the basics for the realization of graphene industries for ITO alternatives. In this R&D project we have orchestrated the low-temperature plasma CVD technology, synthesis technology of high quality graphite, coating and dispersion technology, plant development technology, transparent conductive film technology, and polymer technology possessed by our country.
ITO transparent conductive film has been applied widely in industry as an electrode material. Nearly 90 percent of ITO film market is for the touch screen application, which is expected to grow more and more in the future. In this development we set the coal of the demonstration of the graphene transparent electrode for the resistive-type touch screen, which is the highest impact for the market, and have implemented the following research and developments.
1. Development of high-quality graphene synthesis
 We optimized the plasma CVD technique for high-quality graphene synthesis by exploring the appropriate plasma source and conditions, to elucidate the formation mechanism of graphene by plasma CVD. We have developed a synthesis technique of graphene on copper/polyimide films, and tried to reduce the cost of graphene synthesis by reducing the amount of copper used. By using a high-quality graphite film and multi-layer graphene film on metal substrates, we examined the high-quality and inexpensive production methods of graphene based on the delamination and etching-less procedures. We have developed a technique for high-purity low-temperature reduction of graphene oxide by plasma. Improvement of the graphene quality by doping or composite of carbon nanotube has been examined.
2. Development of large-scale synthesis technique by using a roll-to-roll method
 We have developed a surface wave microwave plasma CVD apparatus of a large area which has high potential as a source of homogeneous plasma. We applied this method to large-scale roll-to-roll synthesis of graphene, and achieved the final goal.
3. Development of production technique of graphene transparent conductive films
Laser-etching technique has been developed as a patterning method of graphene. Direct transfer technique of graphene from copper foil by using a laser has been examined as well as the patterning at the same time. Chemical etching method of graphene has been established, which is low-cost commonly used for ITO. In addition, we have developed a roll-to-roll transfer method to the PET film of graphene from copper foil. Based on these results of manufacturing technology of transparent conductive films we have achieved the goal.
4. Evaluation of graphene transparent conductive films
The electrical, optical, and environmental resistance properties of the graphene transparent conductive films have been evaluated, which are required for the application of touch screen. We have also fabricated a touch panel using the graphene transparent electrode. We evaluated the performance of the transparent conductive films, and have achieved the goal.
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