成果報告書詳細
管理番号20120000001057
タイトル平成20年度~平成23年度成果報告書 超ハイブリッド材料技術開発(ナノレベル構造制御による相反機能材料技術開発)(3)
公開日2012/9/21
報告書年度2008 - 2011
委託先名独立行政法人産業技術総合研究所
プロジェクト番号P08022
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約平成20年度?平成23年度成果報告書 超ハイブリッド材料技術開発(ナノレベル構造制御による相反機能材料技術開発)
本研究開発の目標は、超ハイブリッド材料開発に必要となる計測、解析技術の開発と、そこから得られる計測・解析結果を材料開発グループに提供することにより、プロジェクトの推進を支援することである。開発期間の成果を下記にまとめる。
(1) 金属クラスター錯体イオンビーム源を搭載したTOF-SIMS装置を構築し、無機材料ならびに有機材料の高感度かつ高精度なSIMS分析を可能とした。本装置は、有機・無機材料からなる超ハイブリット材料の組成分析等において大いに役立つものと期待される。
(2) 無機親和性高分子分散材(GLYMOU)中に分散させた高屈折率金属酸化物ナノ粒子(チタニア及びジルコニア)の分散状態をPEEMにより観察し、高濃度のサンプルでも一様に分散されていることを確認した。
(3) 表面をアルキルホスホン酸で修飾したチタニア(アナターゼ)ナノ粒子の表面修飾状態を固体NMR法によって調べた。その結果、超臨界水熱合成法で作製した粒子では、通常の有機化学的合成法と異なり、非常に均一性が高く、かつ強固な化学結合が生成されることが示され、表面修飾において超臨界水熱合成法の特異性が示された。
(4) ハイブリッド材料に適した陽電子消滅計測方法の開発を行うとともに、ハイブリッド光学材料とハイブリッド熱伝導材料に対して陽電子消滅寿命測定を行い、光学特性あるいは熱伝導特性とナノ空孔との関連性をそれぞれ評価した。
(5) 超ハイブリッド材料の機能発現機構を明らかにするために以下のことに取り組んだ。1)種々の測定装置・手法で測定されたデータを測定条件・試料属性などの情報および解析結果と統合して管理するソフトウェアを開発した。2)顕微ラマン分光法により得られたプロファイリング情報に計算科学的に分解能を向上させる超解像技術を適用する手法を開発した。3)地球統計学に基づくバリオグラムマップの解析によりエポキシ基BN粒子分散放熱シートにおける粒子の配向方向・間隔の特徴を明らかにする手法を開発した。その結果、粒子の表面修飾が粒子の配向・配列を容易にすることで、高密度充填による熱伝導率向上が可能であることを明らかにした。
(6) 超ハイブリッド材料のための熱物性評価技術として、単一フィラー粒子の熱拡散率評価技術、超ハイブリッド材料の熱物性分布評価技術、熱物性分布構造を基にした熱伝導シミュレーションおよび熱拡散率異方性評価等を新規開発または応用的に利用した。これらの評価技術を統合することで、素材レベルからバルクまで各種材料のスケールに対応する超ハイブリッド材料開発ならではの評価技術体系を確立した。
英文要約Technological Development of Ultra-hybrid Materials (Technological Development of Contradictory Functional Materials by Nano-scale Structure Control)(FY2008-FY2011)Final Report
This study aims at developing measurement and the analysis technologies for Ultra-Hybrid materials. The data obtained by developed techniques are offered to the material development groups. An outline of the results is summarized as follows.
(1) We have developed a Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry (TOF-SIMS) system with a metal-cluster-complex ion source, which enables us to analyze inorganic and organic materials with high sensitivity as well as high accuracy. The TOF-SIMS system is expected to be useful in SIMS analysis of ultra hybrid materials consisting of organic and inorganic materials.
(2) Dispersion state of metal oxide nanoparticles (TiO2 or ZrO2) of high refractive index, which were distributed in GLYMOU was observed with PEEM. It was confirmed that they uniformly distributed in the sample even for high concentration.
(3) Titania nano-particles surface-modified by alkylphosphonic acid have been studied by solid-state nuclear magnetic resonance to characterize the modified surface. It is demonstrated that the supercritical hydrothermal synthesis leads to formation of a homogeneous and strong bonding state of the surface modifier in contrast to the ordinary organic synthesis.
(4) Positron annihilation measurements optimized for hybrid materials have been developed. Positron annihilation lifetime spectroscopy was applied for hybrid optical- and thermal-materials to investigate the relationship of nanovoids with their optical or thermal-conductivity characteristics.
(5) To investigate the mechanisms of functioning in the Ultra-hybrid materials, we have attempted the following. 1) Software to integrate the data from various instruments and measurement methods with supplementary information such as measuring condition and specification of test materials, as well as the results of subsequent analysis, has been developed. 2) The method to apply the super resolution, which improves resolution computationally, to the profiling with micro-Raman spectroscopy has been created. 3) The method to extract the characteristics of particulate orientation and spacing by the analysis of variogram map, which is based on geostatistics, has been applied to epoxy matrix boron nitride particulate dispersed composite for thermally conductive sheet. Consequently, it has been revealed that surface modification on particulates facilitate their orientation and arrangement, leading to high thermal conductivity by densely-packing of particulate.
(6) Estimation system for thermophysical properties has been constructed, which consists of thermal diffusivity of each individual filler, distribution measurement of thermal effusivity in micron-scale, analytical simulation of effective thermal conductivity based on the thermal effusivity distribution and a measurement apparatus for anisotropy of thermal diffusivity. These techniques can systematically cover various sizes of materials used in the hybrid materials and were utilized for the development of hybrid materials.
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