成果報告書詳細
管理番号20120000001086
タイトル平成20年度~平成23年度成果報告書 希少金属代替材料開発プロジェクト/希土類磁石向けディスプロシウム使用量低減技術開発
公開日2012/10/20
報告書年度2008 - 2011
委託先名国立大学法人東北大学 国立大学法人山形大学 独立行政法人物質・材料研究機構 独立行政法人日本原子力研究開発機構 株式会社三徳 インターメタリックス株式会社 TDK株式会社 トヨタ自動車株式会社
プロジェクト番号P08023
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約件名:平成20年度?平成23年度成果報告書 希少金属代替材料開発プロジェクト 「希土類磁石向けディスプロシウム使用量低減技術開発」
希少なディスプロシウム(Dy)の添加量を30%削減した高保磁力NdFeB磁石の実現をめざし、以下の研究開発を行った。【微細化グループ】磁石特性向上が期待される微細結晶粒合金を目指し、ガスアトマイズ(GA)、ディスクアトマイズ(DA)、及び溶解容量の大きい双ロール鋳造法(TSRC)を用いて合金作製を試みた。鋳造条件適正化によりGA、DA、TRSCとも結晶粒径2μm以下の微細結晶合金が得られた。NdFeB磁石のDy削減のため、ヘリウム循環式ジェットミルで平均粒径1.1μmの粉末を作製し、新開発のPressless Process実験装置を用いてDyフリー20kOeのNdFeB磁石を作製した。これによりDy使用量40%削減技術を確立した。原料合金、粉末、焼結体の組織観察、薄膜によるモデル界面評価から、Nd?rich相の分散性や形態と磁気特性の調査を行い、分散性向上が磁気特性の向上に寄与すること、主相と粒界相界面に液相由来の相(非平衡相など)の出現で保磁力が上昇することを明確にした。【界面グループ】一様強磁場および勾配磁場中での熱処理が、NdFeB系焼結磁石の保磁力に与える影響を系統的に調べた。その結果、特定条件下での一様磁場中熱処理は、保磁力上昇に有効であること、および勾配磁場中でのDy粒界拡散は、磁気力によって促進可能であること等を明らかにした。NdFeB層厚を70nmから1nmまで変えると、保磁力は6.5kOeから16kOeまで増加した。Nd被覆試料(500℃で熱処理)では、保磁力が17.5kOeから26.2kOeまで増加した。保磁力に対してサイズ効果と界面効果は独立に寄与することがわかった。Dy適正配置による省Dy化に取り組み、磁石相を含むメインアロイと主にDyリッチシェルを構成するDy源(サブアロイ)とを用いる製造法において、サブアロイの粒径、組成に加え、メインアロイの粒径、焼結体組成、焼結粒径の最適化を行うことで、Dy削減35%を達成した。【解析グループ】既存の焼結磁石と微細化グループで試作される微細粒焼結磁石、界面グループで界面制御された焼結磁石等の粒界ナノ構造をSEM、TEM、3DAPによってミクロから原子レベルというマルチスケールで解析し、粒界構造と保磁力の因果関係を解明した。中性子小角散乱法を用いて、保磁力機構解明の鍵を握るNdFeB焼結磁石内部の平均微細構造情報を得るための技術開発と、それらを用いた構造解析を行った。その結果、 Ndリッチ相の異方形状と保磁力に密接な関係があることを示唆する結論が得られた。100μm径以下の微細磁石と350μm厚以下の薄板磁石試料で、試料表面の酸化劣化がヒステリシス曲線の形状や保磁力に及ぼす影響や、研磨面の相違(c(//)面とc(⊥)面)の試料の保磁力への影響を解明した。実用磁石では、微細粒径試料の保磁力発現機構を解明した。電子状態に関する第一原理計算からNdFeB粒界における磁気異方性定数が面方位によってバルクと異なる符号になることを示した。この結果をマイクロ磁気シミュレーションに用いることにより、粒界近傍から磁化反転が始まり、粒全体の保磁力が40%程度低下する可能性があることを示した。【応用グループ】出力密度3倍を目指し、モータ小型化、低損失化の研究を実施した。漏れ磁束による渦電流損等の増加に対しては、ATF等による冷却構造の導入が重要であること、磁石に関しては、マグネットトルクに加え、リラクタンストルクを利用できる磁石配置をとることで、出力密度の向上(小型化)が可能である。
英文要約Title: Rare Metal Substitute Materials Development Project “Development of technology for reducing dysprosium usage in a rare-earth magnet” (FY2008-2011) Final Report
Grain refinement and interfacial microstructure control between Nd2Fe14B and Nd-rich phases in Nd-Fe-B sintered magnets were carried out, in order to enhance the coercivity with reducing use of dysprosium (Dy) by 30%. [Grain refinement group]Rapid-quench methods of gas atomize (GA), disk atomize (DA) and twin roll casting (TRSA) were adopted for grain size refinement of RE-Fe-B (RE: rare earth). By optimization of casting parameters, alloys with fine grain size less than 2 μm were obtained both GA, DA and TRSC.The reduction of the grain size in the Nd-Fe-B sintered magnets has been investigated through a helium gas jet mill system and a new Press-less Process lab set. The Nd-Fe-B sintered magnets with fine grains succeeded in reducing use of Dy by 40 %.Microstructure observations of sintered magnets and model interfaces revealed that homogeneous distribution of Nd-rich phase and the existence of phases (ex. non-equilibrium phase) from liquid phase at the surface of main phase improve coercivity.[Interface control group]Annealing in homogeneous high magnetic fields was effective for the coercivity enhancement in certain condition. The Dy diffusion was suggested to be accelerated by the magnetic force induced by gradient magnetic fields applied during annealing.As the Nd2Fe14B layer thickness was decreased from 70 nm to 5 nm, the coercivity exhibited a gradual increase behavior from 6.5 kOe to 16 kOe, and from 17.5 kOe to 26.2 kOe for the Nd-Fe-B and Nd-coated Nd-Fe-B films, respectively.To optimize the nanostructure near grain boundaries in Nd-Fe-B magnets, especially distribution of Dy, various factors including Dy source size, had evaluated. Through the investigation, the magnet with Dy saving up to 35 % was obtained. [Analysis group]The microstructure analysis of interface in Nd-Fe-B magnets, such as commercial sintered magnet and fine-grained sintered magnet was promoted. Then, the relationship between the interface structure and the coercivity became clearer.Small-angle neutron scattering method was applied for the investigation of the origin of coercivity of Nd-Fe-B sintered magnets. The results indicated a correlation between the anisotropic shape of Nd-rich phase and the coercivity.In Nd-Fe-B magnets, effects of surface oxidation on hysteresis shape and on magnetic properties in fine particles (20-100 μm size) and in mm size sheet (20-350 μm thickness), and coercivity mechanism in fine crystal grain samples (< 2 μm) were clarified.It was revealed that the anisotropy constants of Nd ions located at the (001) surface reveal negative value from the first principles calculation, and shown by the micromagnetic simulation that this situation give rise to drastic decrease of coercive force.[Application group]To increase the motor torque, magnet and reluctance torque should be used both. FEM analysis and actual experiment give the potential motor structure.
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