成果報告書詳細
管理番号20130000000648
タイトル平成23年度-平成24年度成果報告書 希少金属代替材料開発プロジェクト Nd-Fe-B系磁石を代替する新規永久磁石の実用化に向けた技術開発 窒化鉄ナノ粒子の大量合成技術およびバルク化技術の構築
公開日2013/10/25
報告書年度2011 - 2012
委託先名戸田工業株式会社 国立大学法人広島大学 国立大学法人東北大学 国立大学法人京都大学 国立大学法人秋田大学 学校法人加計学園 倉敷芸術科学大学 株式会社T&Tイノベーションズ
プロジェクト番号P08023
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約1.分散・表面修飾の基礎技術.・ビーズミル分散装置および分散剤の最適化により、窒化鉄ナノ粒子(無機表面修飾)試料を一次粒子の粒径を維持したまま30分程度安定した分散体を得た。・窒化鉄磁性ナノ粒子が50%以上単分散した分散安定化スラリーを実現するための無機・有機表面修飾材料の選択、および、処理方法・条件の最適化によって、目標値である50%以上の単分散化を達成した。2.大量合成技術.・窒化鉄の原料について、種々合成条件を検討して1kg/Bの合成に成功した。・一部改造を行った大型炉を用いて10g/Bで窒化鉄ナノ粒子の合成を試みた。X線回折の結果から、1g/Bで合成した窒化鉄ナノ粒子と同等の回折線が10g/Bで合成した窒化鉄ナノ粒子においても得られている。このことから、10g/Bでほぼ単相の窒化鉄ナノ粒子を合成することに成功し、目標を達成した。3.バルク化技術.・外部磁場による配向を試み、一部の窒化鉄ナノ粒子がc軸配向していることが分かった。・分散処理や表面状態の改良等の最適化されていない窒化鉄ナノ粒子を用い成型体化を検討した。その結果、窒化鉄ナノ粒子を用いてバルクに匹敵する試料サイズで成形体・焼結体の試作に成功した。・磁性ナノ粒子をコアとしその周囲を非磁性層で覆ったコア-シェル型ナノ粒子を用いて低温焼結の可能性を検討した。その結果、コア粒子の形状を維持したまま、シェルの焼結により緻密化することが分かった。・独自に顆粒化した酸化鉄ナノ粒子を用いて成型することで、体積充填率67vol%の緻密化した成型体を試作することに成功した。4.評価・解析.・高保磁力磁性探針を用いることで微視的磁化状態の解析が可能であることを示した。・窒化鉄粒子表面は数ナノメートルの酸化層で覆われていることを明らかにした。・LLGシミュレーションの結果から、単一の結晶粒径が単磁区結晶粒径よりも小さい場合でも内部の不均一な磁場分布を考慮する必要がある。
英文要約(i) Dispersion/surface modification technique. Modified beads mill dispersion technique and optimization of dispersion reagent could realize well dispersion state during about half hour with retaining the size of primary Fe16N2 nanoparticles. >50% of monodispersed nanoparticles could be achieved through material screening for inorganic and/or organic surface modification, developing modification methodology and optimization of modification condition. (ii) Basic technology for mass production of Fe16N2 nanoparticles (NPs). Stable synthesis conditions for mass production (1 kilogram) of precursor of Fe16N2 NPs are optimized. And Fe16N2 NPs with almost single phase could be successfully synthesized in ~10g/B scale.(iii) Bulk formation technique. Bulk formation under external magnetic field was succeeded for c-axis orientation of a part of Fe16N2 NPs. Using Fe16N2 NPs without any dispersion nor surface modification, molded/sintered bulk formation was succeeded with almost bulk size. For magnetic core/nonmagnetic shell NPs, sintering shell structure could realize fine nanostructure with retaining magnetic NP core shape as an initial state even after thermal treatment. Bulk formation of 67 vol.% of oxide NPs could be achieved by uniquely granuled NPs.
(iv) Characterization and analysis. Using our uniquely developed magnetic force microscope, high coercivity tip could analyze magnetization state with high accuracy. From transmission electron microscope observation, Fe16N2 NP was covered by oxidation layer with several nanometers. Even in the case of smaller size of NP than single domain size, imhomogeneity of internal magnetic field has to be taken into account in LLG simulation.
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