成果報告書詳細
管理番号20130000001042
タイトル平成21年度-平成22年度成果報告書 SBIR技術革新事業 超高真空対応潤滑油、及びグリースの開発
公開日2013/12/17
報告書年度2009 - 2010
委託先名協同油脂株式会社
プロジェクト番号P08015
部署名技術開発推進部
和文要約件名:平成21年度-平成22年度成果報告書 SBIR技術革新事業 超高真空対応潤滑油、及びグリースの開発

 イオン液体はイオンのみからなる常温で液状の塩であり、1992年に初めて報告された新しい化学物質である。イオン液体は“広い温度範囲で化学的に安定である”、“蒸気圧がほとんどない” “高イオン伝導度である”等の特徴を有し、従来は主に電解質としての使用が検討されていた。
 本研究開発では、このイオン液体を宇宙用機器への潤滑剤として適用を検討した。すなわち、超高真空においても低摩擦、低摩耗を維持できる潤滑油およびグリースの開発検討である。なお、グリースは潤滑油に比べ、少量で使用できる、漏洩し難い等の点から転がり軸受の潤滑に不可欠であり、本用途に対してはグリースの開発は必須である。
 開発はまず、数多いイオン液体から上記潤滑油の基油として最適なものを絞りこむことから行なった。具体的には、イオン液体を幅広く調査し、500種を超えるイオン液体から机上評価で30種に選定した。そしてこれらを入手し、さらに低蒸気圧性、高温及び低温の粘度等を実験により確認し、7種に絞りこんだ。なお、弊社では真空下の評価試験機を持ち合わせていないため、この段階では、TG-DTAによる高温での蒸発減量と相関をとり、低蒸気圧性の代替評価とした。
 次に添加剤である錆止め剤を選定した。イオン液体はアニオンにハロゲンを含むものが殆どであり、当初から発錆の問題が予見されており、この改善は必須である。弊社の知見から錆止め剤を選定し、イオン液体に添加し、錆止め性や蒸発減量の評価を行い合格したもの4種を候補潤滑油とした。そして、低蒸気圧性や耐放射線性等の確認を行い、必要特性の全項目を満足する潤滑油1種の完成に至った。
 グリースは上記潤滑油に、ゲル化剤である増ちょう剤を含有する。増ちょう剤は、基油を保持し、半固体状とする役割を持つため、グリース化の検討にはこの増ちょう剤の選定が重要となる。実際の検討にあたっては、極性の強いイオン液体は一般的によく使用される増ちょう剤では増ちょうしない(硬くならない)等の傾向が見られたが、最終的には増ちょう剤に芳香族ジウレアを選定した。そして潤滑油で選定した錆止め剤を加え、必要特性の全項目を満足するグリースの完成に至った。なお、まだ詳細のメカニズムは追求していないが、グリースの場合、潤滑油に比べ真空下の質量損失比が大きくなることが認められ、錆止め剤の添加量を潤滑油の半量に減量することで対応した。
   今回開発した潤滑油及びグリースは、当初の課題、目標である下記を満足した。
a.摩擦および摩耗は、真空中および大気中において、添加剤を含むMAC油と同程度またはそれよりも小さいこと。
b.蒸気圧は常温で10-8Pa以下であること、または、ASTM E595アウトガス測定において質量損失比TML≦1.0 %および 再凝縮物質量比CVCM≦0.1 0 % を満たすこと。
c.粘度の適用温度範囲は、MAC油(約-20-80℃)と同程度またはそれよりも広いこと。
 その上、従来はフッ素系合成油グリースでしか対応できなかった-40℃での使用をも可能にした。ここに将来型の宇宙用潤滑油およびグリースが完成した。
英文要約Title: Technology Innovation Program for Small Business Innovation Research (SBIR) / Development of lubricating oil and grease corresponding to an ultrahigh vacuum (FY2009-FY2010) Final Report.

 An ionic liquid is a new type of chemical compounds known as a salt in the liquid state at ordinary temperature and consists only of ions. Its features include high chemical stability over wide temperature ranges, very low vapor pressure and high ion conductivity. Since first being reported in literature in 1992, the use as electrolyte has been the main focus of the study.
 This study examines the application of ion liquids into space equipment lubricants, with a final goal of developing a space equipment grease capable of reducing friction and wear under high vacuum conditions.
 As a first step, more than 500 ion liquids were evaluated in desk research to select 30 candidate base oils of the space equipment grease. Subsequently, the number of the candidates was reduced to 7 based on the results of actual experiments including vapor pressure characteristic and high/ low temperature viscosity measurements. At this stage, we had to evaluate vapor pressure characteristics based on the correlation results obtained from TG-DTA measurements of high-temperature vapor loss because there was no vacuum test equipment available in our laboratory.
 Secondly, an additive to inhibit rust was needed as most ion liquids contain anions with a halogen atom often accompanied by rust development. Some candidate rust inhibitors selected based on our knowledge were examined in combination with ion liquid base oil for rust preventive properties. Consequently, an ion liquid lubricating oil satisfying all requirements was prepared.
 At last, a thickener was needed in order to turn the lubricating oil into grease. Thickeners provide a semisolid structure to lubricants by trapping base oil and therefore selecting an adequate thickener is one of the most important grease formulation processes. In the evaluation of thickeners, although many common thickeners were found to be ineffective against high polarity ion liquids and no thickening/ hardening effect was observed, an aromatic diurea thickener was eventually selected. By formulating the above mentioned lubricating oil and thickener, a grease satisfying all requirements was developed.
 The developed lubricating oil and grease satisfied all initial requirements mentioned below:
a. Friction/ wear preventive properties as good as or better than additive-contained MAC oils in air and vacuum.
b. Vapor pressure of 10-8Pa or less at ordinary temperature, or total mass loss (TML) of ≦1.0% and collected volatile condensable materials (CVCM) of ≦ 0.10% in ASTM E595 outgassing test.
c. Application temperature range of viscosity equivalent to or wider than that of MAC oils (approx. -20~80oC)
In addition, the developed grease performed well at -40oC, where synthetic oil based fluorine greases could only be used so far. Thus, the development of next-generation lubricating oil and grease for space equipment was accomplished.
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