成果報告書詳細
管理番号20130000001111
タイトル平成23年度-平成24年度成果報告書 革新的ナノカーボン材料先導研究開発 湿式プロセスによるグラフェンを活用した高周波帯域電磁波吸収体の研究開発
公開日2014/1/24
報告書年度2011 - 2012
委託先名技術研究組合単層CNT融合新材料研究開発機構
プロジェクト番号P11019
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約グラフェンという新しいナノカーボン材料において、電磁波吸収材料としての優れた特性を引き出すためには、その高品質化、加工・成型、及び電磁波吸収性能利用の基盤技術開発を確立することが必須である。そのため本研究開発では、参画機関がそれぞれ有する先端的な高分子利用技術、分散塗布技術、混合成型技術、複合材料設計・製造技術を有機的に結集させた。それにより高品質グラフェン分散液の合成および生産技術、グラフェン複合・精密加工技術、フィルム・シート成型技術、および製品開発の要となる融合基盤技術の開発に成功した。以下に、今回の各研究開発項目における主な研究成果の概要を示す。
【研究開発項目(1)高品質グラフェン分散液合成技術の開発】グラフェンを水系ならびに非水系溶媒中に分散させ、濃度が0.5wt%以上で1時間以上の静置にて沈降物を生じない分散液を得た。これにより、次の塗布工程での沈降が全く問題のないレベルとなった。また、非水系溶媒に分散したグラフェンの導電性は、原料の黒鉛に近いレベルの高い値を示すことを確認した。以上により、電磁波吸収体の設計に対する自由度を高めることが可能となった。
【研究開発項目(2)グラフェン複合化・加工技術の開発の研究】高品質グラフェン粉体製造技術に関し、塗布および添加・混練のそれぞれの加工法に適した平均粒径500μm以下のグラフェン粉体を水系および非水系グラフェン分散液から得るための製造技術を開発し、10g/時間以上の作製量を達成した。また電磁波吸収体として最適なフィルム基板およびガラス基板へのグラフェン分散溶液塗布法を開発し、層厚みの5%以上がグラフェン層で形成され、その表面粗度が層厚みの10%以下となる塗布型グラフェン分散シートおよびそれらの複合体を開発した。更に、樹脂中のグラフェン分散径が100μm以下となるグラフェン樹脂混合複合体を安定して得ることができる2軸混練押出機を用いた乾式溶融混練法を開発した。そしてこの手法を活用して、従来困難だった高濃度の、グラフェン含有率が20wt%以上となるシートなどの成型体作製に成功した。
【研究開発項目(3)電磁波吸収体設計・製造技術の開発】研究項目(1)、(2)で開発した高品質グラフェン分散・塗布・混練技術を用いて各種の電磁波吸収体を作製し、特性を評価することで、グラフェン分散シートの材料特性ライブラリーを構築した。このライブラリーは、グラフェンの化学特性を利用・制御することにより実現したものであり、従来困難であった広範囲な電磁波吸収特性の制御を炭素材料のみで可能とした世界初の成果を示すものである。上記ライブラリーを用いて、最終目標である「1GHz以上の帯域で、50GHzの周波数幅にて、正面から入射する電磁波に対して吸収量25dB以上を有する、総厚み15mm以下の多層構造のグラフェン電磁波吸収体(50mm角以上)の設計・製作」を目指した結果、面内特性のばらつきが課題として残るものの、帯域幅約75GHzにおいて25dB以上の吸収量を確認した。これにより、上記目標を達成した。なお、高吸収の一例としては、84GHzにおいて約45dBの電磁波吸収量を実現した。
英文要約 In order to bring out the excellent characteristics of graphene as an electromagnetic wave absorption material, it is indispensable to develop its high-quality synthesis technology, fabrication method and application technologies.
We successfully developed the synthesis and fabrication technology of high quality grapheme dispersions, composite process and high-precision molding of grapheme, film and sheet molding technology. We have implemented the following research and developments.
- Research and development section
(1) Development of the synthesis and fabrication technology of high quality grapheme dispersions
Graphene was dispersed in aqueous or non-aqueous solvent. And we developed the graphene dispersions which were more than 0.5wt% high concentration and have observed no precipitation allowing to after more than one hour remaining. We confirmed the conductivity of grapheme dispersed in non-aqueous solvent was high level which is close to that of raw graphite.
(2)Development of the technologies for graphene - polymer compounding and fabrication
We developed the technology for producing fine graphene powder with the average size of less than 500 microns that can be applied for coating, compounding, and fabricating from aqueous / non-aqueous graphene dispersions and achieved the productivity of graphene powder with over 10 g/h from those dispersions.
We also developed the coating method of graphene dispersion onto the plastic films and grass plates which are appropriately processed for possessing particular affinity for graphene and produced graphene-dispersed sheets.
Furthermore we developed steady dry melt compounding process with twin screw extruder for graphene - polymer composites in which graphene has the average dispersing size of less than 100 microns and successfully obtained shaped products such as sheet, films and so on, of graphene - polymer composite with over twenty percent of graphene concentration by weight with taking advantage of this excellent process.
(3) The design and production technologies of graphene electromagnetic absorbers
Data base library for electromagnetic absorption sheet made of graphene-composites has been established. Electromagnetic absorbers made of graphene composites were made using several types of fabrication technologies, and their performance were evaluated by vector network analyzers. This is, to our knowledge, the first successful library for electromagnetic absorption performance being widely controlled for frequency ranges only by the chemical characteristics of graphene.
By using the library the electromagnetic absorber with over 25 dB absorption in the 80 GHz frequency band width was demonstrated. Fabricated absorber shows the same performance as the final objective in this project, i.e. graphene absorber with less than 15 mm thickness performing the electromagnetic absorption with over 25 dB absorption in the 50 GHz and wider frequency bandwidth in the frequency range over 1.0 GHz.
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