成果報告書詳細
管理番号20140000000038
タイトル平成23年度-平成24年度成果報告書 革新的ナノカーボン材料先導研究開発 高機能フッ素樹脂の実用化開発
公開日2014/3/8
報告書年度2011 - 2012
委託先名国立大学法人大阪大学 大陽日酸株式会社
プロジェクト番号P11019
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約導電性、熱伝導性、機械特性を備えた高機能フッ素樹脂の実用化を目指し、フッ素樹脂(平均粒径25μmのPTFE粒子)粒子表面に0.01wt%-1wt%の範囲において長尺配向カーボンナノチューブ(以下、長尺配向CNT)を定着・含浸させ、高機能フッ素樹脂を試作した。併せて、導電性、熱伝導性、機械特性を併せもつ高機能フッ素樹脂の製造プロセスの検討および最適化を行い、以下の成果が得られた。導電性に関しては、フッ素樹脂に対してCNT含有0.01wt%以下で体積抵抗率104-108Ω・cmを目標としていたが、長尺配向CNT含有0.01wt%において体積抵抗率107Ω・cmレベルを確認し、目標数値を達成できた。熱伝導性に関しては、フッ素樹脂に対してCNT含有1wt%以下で熱伝導率1W/(m・K))を目標としていたが、長尺配向CNT含有0.05wt%において熱伝導率0.64W/(m・K)、含有1 wt%においては、熱伝導率0.69W/(m・K)であった。目標数値には至らなかったものの、極低CNT含有(0.05wt%)においても母材樹脂よりも2.6倍ほど熱伝導率が向上する事を確認できた。また、CNTの長さと結晶性が高いものほど特性が向上することも併せて確認でき、今後の商品化に向けて重要な知見が得られた。機械特性に関しては、フッ素樹脂に対してCNT含有1wt%以下で2-3倍の機械強度向上を目標としていたが、長尺配向CNT含有1 wt%においては、CNT凝集が生じ、機械特性が低下する事がわかった。長尺配向CNT含有0.1wt%においては、圧縮強度、曲げ強度は母材を10%ほど上回り、引張強度は、40-60%下回る傾向がみられたが、炭素繊維を15wt%含有させたフッ素樹脂成形品に比べると、機械特性が上回る事を確認できた。また、本開発において高機能フッ素樹脂の評価方法の検討を行い、評価方法を確立することができた。高機能フッ素樹脂のTEM観察により、すべてのCNTが孤立分散しているところでは、CNTとフッ素樹脂の濡れ性はサブnmオーダーで良好であることがわかった。また、高機能フッ素樹脂のSEM観察からは、直方体の試料の場合、CNTの添加量が0.3wt%のものはCNTが比較的分散されているが、1.0wt%の高濃度のものは、CNTの凝集が顕著に見られた。一方円板状の試料では、分散状態は良好であった。これは、樹脂成形技術の改良という視点で重要な知見と言える。商用プロセスの検討・コスト試算を行ったところ、消耗品である二酸化炭素・溶媒の回収・再利用を行うことで、従来の導電性フッ素樹脂と同等レベルのコスト(5000-6000円/kg)が実現できる可能性を確認できた。
英文要約We made High-Performance fluorinated resin with good conductivity by doping 0.01%-1%(w/w) of Aligned carbon nanotube(CNT) for Practical applications of High-Performance fluorinated resin that have electrical and thermal conductivity and mechanical character. In addition, We made a study of production process about High-Performance fluorinated resin and optimized them. About electrical conductivity, We aimed for volume specific resistance 104-108Ω・cm by doping 0.01%(w/w) of CNT or less for fluorinated resin. Acutually, we confirmed volume specific resistance 107Ω・cm level by doping 0.01%(w/w) of CNT and was able to achieve aim numerical value. About thermal conductivity, we aimed for thermal conductivity 1W/(m・K) by doping 1%(w/w) of CNT or less for fluorinated resin. Acutually, it was thermal conductivity 0.64 W/(m・K) by doping 0.05%(w/w) of CNT and 0.69 W/(m・K) by doping 1%(w/w) of CNT. We did not reach it in aim numerical value, an approximately 2.6 times thermal conductivity was able to confirm that We improved than matrix resin in low CNT component(0.05%(w/w)). In addition, We could confirm that a characteristic improved as the length of CNT and the thing which had high crystal characteristics. So, important knowledge was provided for future commodification. About the machine properties, We aimed for machine strength improvement of 2-3 times by doping 1%(w/w) of CNT or less for fluorinated resin. Acutually, CNT cohesion occurred and understood that machine properties decreased in CNT component 1% (w/w).But, We succeeded in improving than matrix resin about 10% of compressive and bending strength. And We confirmed that pulling strength decreased than matrix resin about 40-60%,but was able to confirm what a machine characteristic exceeded in comparison with the fluoric resin by doping 15%(w/w) of carbon fiber. In addition, We examined the evaluation method of High-performance fluorinated resin in this development and was able to establish an evaluation method. CNT was scattered all for isolation by TEM observation of the High-performance fluorinated resin, and the wet characteristics of CNT and the fluorinated resin knew a good thing in subnano meter order. And, in the case of the sample of rectangular solid, CNT component 0.3%(w/w) was relatively dispersed, but, from SEM observation of the High-performance fluorinated resin, cohesion of CNT component 1%(w/w) was seen in the highly-concentrated. On the other hand, in the disciform sample, the dispersion state was good. It is important knowledge in a viewpoint called the improvement of the resin cosmetic surgery technology. After performing examination, the cost test calculation of the commercial process, We were able to confirm the possibility that We could realize conventional conductivity fluorinated resin and the cost (5000-6000 yen/kg) of the same class level only if we collect of CO2 and solvent which was expendable.
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