成果報告書詳細
管理番号20140000000032
タイトル平成20年度-平成24年度成果報告書 新エネルギー技術研究開発 バイオマスエネルギー等高効率転換技術開発(先導技術開発) バイオポリオレフィン等のバイオマス由来度の測定・試験方法の研究開発
公開日2014/6/13
報告書年度2008 - 2012
委託先名独立行政法人産業技術総合研究所
プロジェクト番号P07015
部署名新エネルギー部
和文要約要約
プロジェクト名「バイオポリオレフィン等のバイオマス由来度の測定・試験方法の研究開発」
委託先:独立行政法人 産業技術総合研究所 環境化学技術研究部門 

本研究開発は、触媒技術研究組合(REACT)と産総研(同じ環境化学技術研究部門を含むが、本実施のグループとは別グループ)が同時期に実施していた「セルロース系バイオマスエタノールからプロピレンを製造するプロセスの研究開発」により、実証生産されるバイオポリオレフィンを主に対象としている。モノマー原料であるプロピレン、それを重合したバイオポリオレフィンは、そのプロジェクトにより生産されたものを提供していただき、バイオマス由来度を測定するためのサンプル調製法等を検討した。そのバイオポリオレフィンをオイルポリオレフィンと異なっていることを判別するためのバイオマス度を測定する方法を開発した。どのような定義のバイオマス度がバイオポリオレフィンの製品に最適であるかを検討した。理論的には、バイオポリオレフィンは、化石原料由来の添加剤が混合していなければ、バイオマス度は100%となり、オイルポリオレフィンのバイオマス度は0%となる。具体的には、ASTM D6866の放射性炭素14濃度測定法をベースとして、加速器質量分析(Accelerator Mass Spectrometry, AMS)により、以下のことを明らかにした。

(1) 再生可能原料であるバイオマス等のみから生成した化成品、当該バイオポリオレフィンの原料、およびモノマーであるバイオエタノール、バイオエチレン、バイオプロピレンのバイオマス炭素含有率を測定し、100%という値が高精度で決定できる方法論を確立した。 また、バイオマス炭素含有率が0%である石油由来製品についても同様に検討した。放射性炭素14濃度からバイオマス炭素含有率の計算方法を検討した。
(2) 実製品に近いプラスチック製品、複合材料、ブレンド体、有機無機ハイブリッド等、再生可能原料由来と石油原料由来の混合物である化成品の最適サンプル調製条件を確立した。
(3) 無機炭素類(珊瑚、貝殻、珪藻土等)が適用できるかどうかを詳細に検討し、バイオマス炭素に含む場合と含まない場合に分けて測定できる方法論を確立した。難燃剤等のサンプル調製において、サンプルの酸化を阻害する可能性がある。このような種々の添加剤が混合した場合のプラスチック製品のバイオマス度のサンプル調製条件、測定方法を開発した。
(4) バイオポリオレフィンがバイオマス由来であることの判別・認証方法を確立した。バイオポリオレフィン製品に対して、開発したバイオマス度測定方法が適用できるかどうか確認した。
(5) バイオポリオレフィンのバイオマス原料利用率の測定方法の国際標準規格化を検討のためのデータ収集を行った。
(6) バイオポリオレフィン等のバイオマス度の測定における精度向上、簡易前処理法の開発、該製品中の組成物毎のバイオマス度の測定方法の開発を行った。
(7) バイオポリオレフィンに含まれる有害物質の測定方法を検討した。バイオポリオレフィンの材料規格を作成するためのデータ収集を行った。

英文要約R&D of Method to Measure Biomass Carbon Ratio of Biopolyolefin
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (AIST)

For our economy to become more biomass-oriented, technologies to convert and utilize biopolyolefins, synthetic resins derived from biomass, are being developed. For these biopolyolefins to be disseminated, it is necessary to develop a measuring method that can distinguish biopolyolefins from petroleum resins.
 Because physical properties such AMSolecular weight and mechanical and thermal properties of polyolefin derived from petroleum are the same as those from biomass, a new method to measure the biomass carbon ratio of polyolefin had been developed using radiocarbon C-14 in order to distinguish these polyolefins. This new method is expected to become an international standard.

Developed items of this project are indicated as follows.

1. Biobased carbon contents (defined term in ISO) for bioethanol, bioethylene, or biopropylene as a monomer for polymer were measured using the accelerator mass spectrometry (AMS) after pretreatment processes from samples to graphite. It was confirmed that biobased carbon contents for biomass resources were 100 % and those for fossil resources (fossil-based chemicals) were 0 % by this method. The calculation method from carbon-14 relative concentration obtained by AMS to the biobased carbon content was considered.

2. The preparation methods of plastic composites or blends with organic or inorganic additives for AMS were considered.

3. Inorganic constituents such as coral, shell, or diatomite were measured by AMS using some kinds of preparation methods for these samples. The measuring methods biobased carbon contents based on total carbon (TC) or total organic carbon (TOC) were considered. The effect of fire retardant added to plastic composites was investigated for the preparation and measuring method for AMS. The measuring method for simulated plastic product using AMS was developed.

4. Evaluaiton and certificaiton methods for biopolyolefin product were developed. The measuring and calculating methods for biobased synthetic polymer content (defined term in ISO) of biopolyolefin product were developed.

5. For international standarzisation about evalution of biobased carbon content and biobased synthetic polymer content, some kinds of biopolyolefin composites were measured by AMS.

6. Evaluation method for determining biobased synthetic polymer content of biopolyolefin using separation of each constituent by solvent was developed. The preparation methods and their accuracies of these evaluations were considered for many kinds of polyolefin and biopolyolefin composites.

7. The measuring method for evaluation of injurant materials in biopolyolefin plastic product during pretreatment process for AMS was considered.
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