成果報告書詳細
管理番号20140000000275
タイトル平成22年度-平成25年度成果報告書 ナノテク・先端部材実用化研究開発 マイクロ波による金属薄膜の形成及びそのパターン化技術の研究開発
公開日2015/2/19
報告書年度2010 - 2013
委託先名国立大学法人東京工業大学 昭和電工株式会社
プロジェクト番号P05023
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約研究開発項目「(1)ナノ粒子の調製技術開発」
 回路材料としての実績のあるCu、Alのような金属を素材とするナノ粒子のマイクロ波調製技術の基盤技術開発を実施した。これまでに耐酸化性を有する銅コア- 銀ナノ粒子シェル構造型ナノ粒子を開発し、コア部の銅ナノ粒子サイズと銀シェル部分の割合を変化させ、銅の割合が高くかつ耐酸化性のナノ粒子を調製した。この成果を元に、平成25年4月以降は銀代替として、Snへの展開を目指し、マイクロ波照射条件の検討や表面保護剤の選定に取り組んだ。ナノ粒子大量合成のため、反応装置の開発および反応条件の最適化も行った。
研究開発項目「(2)インキ配合・パターン化技術開発」
 研究開発項目(1)で調製したナノ粒子を導電性粒子として利用したインキ配合・パターン化技術の開発を通じて、導電性インキ材料の高効率製造に必要な基盤技術を開発した。同時に、ナノ金属粒子を導電性付与前駆体とする導電性インキを工業的に製造するための基盤技術開発を実施した。
最初に取り組んだ課題は、1)ナノ粒子が凝集を抑制し、表面特性が変わっても実用に耐える印刷用インキの配合、2)一般に印刷回路に使用されている基板に印刷するための、ハジキ等の起きないインキ配合に向けたバインダー樹脂、添加剤の最適化、および粘度、チクソ性の調節、であった。また、金属表面での酸化物の生成が避けられない場合には、それらを還元できるような化学反応修飾剤を配合するなど、この課題についての解決策の検討を行った。
これらの課題に対応するため、界面の化学修飾による高度界面制御技術の基盤研究を行い、インキ特性へこの技術を反映させることで、インキ最適化手法を獲得した。インキの必要特性を精査して、インキとしては安定的にナノ粒子を分散でき、貯蔵時に表面が酸化されにくい配合系の確立を行った。
 この成果を元に、平成24年4月以降は印刷技術、基材の表面処理、粘度、チクソ性を調節したインキ配合技術を最適化に取り組んだ。
研究開発項目「(3)導電性付与技術」
 マイクロ波加熱による金属ナノ粒子含有インキによる印刷パターンの薄膜成長と導電性付与に必要な基盤技術を開発した。具体的には、Ag、Cuなどの金属粒子を含む印刷パターンから導電性パターンを形成するためのマイクロ波効果を明らかにした。この成果を元に、研究開発項目(1)ナノ粒子の調製技術および(2)インキ配合・パターン化技術の特長を生かしたナノ粒子含有インキのパターン化技術を組み合わせ、平成25年4月以降は大面積照射システム装置を用いPIフィルム上でバルク並みの10-6Ω・cmの導電性を有するCuパターンを実現するマイクロ波加熱技術の開発に取り組むとともに、この技術をSnやNiを含む導電パターンの形成やPETフィルム上での金属パターン形成へ展開した。
研究開発項目「(4)絶縁樹脂技術開発」
 研究開発項目(1)から(3)を通して得られた回路基板は、理想的には金属箔をエッチングしたものと同等の性能を発揮出来ることが望ましいが、長期絶縁性も含めて均一な金属箔ベースのものをエッチングした系と比較して、ナノ粒子を焼成したものは、焼成前の粒界部分が存在するために、同等の性能を発現することは難しい。実際にFE-SEMで観察すると融点の低いAgナノ粒子を用いた系でも元の粒子の粒界部分が観察される上に、折り曲げ試験を行うと短期間に金属箔が脱離してしまう。これ自体も大きな問題である上に絶縁信頼性ではなおさら金属箔由来のものと金属粒子を焼成したものとでは異なると思われる。金属箔でも性能差は今回のように大きくはないものの圧延銅箔と電解銅箔では特性差があり、薄膜化可能だが性能が劣る電解銅箔を絶縁保護膜により圧延銅箔並みの製品特性を確保している。そこで、今回は性能差も大きく難易度は高いが、金属粒子を焼成して調製した金属配線に特化した絶縁樹脂を開発して、長期絶縁性能を確保する基盤技術開発を実施した。
この成果を元に、平成24年4月以降は樹脂骨格の更なる最適化、不純物の精製、添加剤の検討、硬化方式の最適化に取り組んだ。
英文要約Research Target 1: Nanoparticles Syntheses
Syntheses of nanoparticles of Cu and Ag were investigated under microwave (MW) irradiation for applying them as the ink materials for making electric circuits. Oxidation-resistant Cu core- Ag shell structure nanoparticles were synthesized with the various ratios of Cu and Ag. The nanoparticles with high content of Cu were successfully created showing the high oxidation-resistance. Based on this success, Cu core- Sn shell structure nanoparticles were also synthesized by replacing Ag with Sn. The MW irradiation conditions were optimized and the appropriate surface-modifying reagents were selected for stabilizing the nanoparticles in the researches carried out after April, 2013.
Research Target 2: Ink Preparation and Patterning
Electrically conductive ink was prepared using commercial Ag nanoparticles and the Cu core- Ag shell structure nanoparticles synthesized in the present project. Basic technology for the efficient mass production of the conductive ink using Cu core- Ag shell structure nanoparticles was investigated and discussed.
The problems examined in the project were 1) mixture compositions of printing ink which can be used independently from the property of substrate surfaces, 2) selections of appropriate binder resin, additive, adjustment of viscosity and thixotropy. In case oxide layer formation were unavoidable, addition of surface-modifying reagent which could reduce the formed oxide layer were also be investigated.
Optimization of the ink containing metal nanoparticles was accomplished by developing the control method of interface of metal particles by chemical surface modification. Nanoparticles were stably dispersed in the ink and the surface oxidation was suppressed when the ink was stored.
Printing technic, surface treatment of substrates, viscosity and thixotropy of the ink were optimized after April, 2013.
Research Target 3: Inducing Electric Conductivity
Thin film with electric conductivity was prepared by irradiating the patterned ink on substrates under MW irradiation. Cu, Ag, and Cu core- Ag shell structure nanoparticles were used for making the ink and the patterns were made on the substrates. The electric conductivity of the thin films formed after the MW irradiation was examined. The resulting films were investigated using scanning electron microscopy. Effects of MW irradiation on the morphology of the films and their electric conductivities were investigated and discussed.
After April 2013, a new MW irradiation system was designed and built up as the first trial machine for MW treatments of a large surface area pattern on poly imide (PI) substrates. This technique was extended to applying to Sn-containing metal nanoparticles.
Research Target 4: Insulating Resin
The morphology and structure difference should be accounted into for the long-term performance between a film prepared by etching a metal foil and that prepared from heating an ink pattern.
Insulating resin was developed specifically for metal films prepared by heating the ink of metal nanopartilces. The long-term test was carried out to check the maintenance of the insulating properties.
After April 2013, optimization of the resin structures, purification of the resin, additives, a hardening methods were examined for the insulating resins.
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