成果報告書詳細
管理番号20140000000663
タイトル平成22年度-平成24年度成果報告書 太陽エネルギー技術研究開発 太陽光発電システム次世代高性能技術の開発 極限シリコン結晶太陽電池の研究開発(浮遊キャスト成長法による高品質Si多結晶インゴット結晶成長技術)
公開日2015/5/27
報告書年度2010 - 2012
委託先名国立大学法人京都大学
プロジェクト番号P07015
部署名新エネルギー部
和文要約件名:平成22年度-24年度成果報告書 太陽エネルギー技術研究開発 太陽光発電システム次世代高性能技術の開発 極限シリコン結晶太陽電池の研究開発(浮遊キャスト成長法による高品質Si多結晶インゴット結晶成長技術)

本研究開発では、「浮遊キャスト成長法を用いた高品質Si 多結晶インゴットの結晶成長技術の研究開発」を目標とし、1. 浮遊キャスト成長法によるインゴットの高品質化のための成長技術の基礎検討、2. 太陽電池による結晶品質の評価および高効率化の検討、の項目を設定し研究開発を進めた。各研究項目には、1. 浮遊キャスト成長装置を用いて、不純物、結晶組織、結晶欠陥を制御した高品質インゴットを作製する、2. 太陽電池メーカとの連携により、実用サイズでの太陽電池特性評価を行い、その結果を結晶成長技術へフィードバックし、15.6cm角で500μm程度の拡散長を実現する、を具体的目標として設定した。浮遊キャスト成長法の研究では、Si融液の上部中央に大きな低温領域を形成し、Si種結晶を用いて核形成し、低温領域においてSiインゴット多結晶をルツボ壁に触れることなく成長できる新規成長技術を開発した。この時、低温領域内における成長結晶を確保しつつ、成長した結晶を引き上げながら成長できるように技術展開をした。本方法は、ルツボ壁からの多結晶化や歪み発生が無く、結晶欠陥や不純物汚染の少ないインゴット結晶が得られるポテンシャルを有している。具体的な研究成果を以下に記す。Si融液の上部中央に大きな低温領域を設け、この低温領域内でインゴット結晶を成長させる。このため、インゴット結晶の成長界面が成長方向に対して凸型になり、その曲率は低温領域の大きさに依存している。この低温領域の存在のため、Si融液内の対流が抑制され、ルツボ壁との反応が抑制される効果があり、インゴット結晶中の酸素濃度が下がる等のメリットが出やすくなる。Si融液の上部中央に設けた大きな低温領域のため、インゴット結晶の直径がこの低温領域の大きさで決まり、小さなルツボを使っても、ルツボ径に近い大きな直径を有するインゴット結晶が成長できる。離型剤の影響を減らすことにより、インゴット結晶内に電気的に不活性なΣ3双晶粒界しか存在しない新しい結晶組織を有するSiインゴット多結晶を実現できた。Si融液の表面からSi種結晶を用いて核形成できるため、種結晶を用いたネッキング技術が使え、インゴット結晶中の転位密度を大幅に低減できる(10^3/cm2オーダ)。太陽電池による結晶品質の評価および高効率化の検討においては、成長したインゴット結晶からウェハーにスライスし、太陽電池セルメーカーに提供し、結晶品質評価および太陽電池特性評価を依頼した。太陽電池による品質評価には10 cm x 10 cmサイズのウェハーを採用した。現在、最新の評価結果を待っている。n型双晶結晶から切り出した10 cm角のウェハーでは、面内平均で82.8μs、最大で164.8μsの少数キャリヤのライフタイムが得られた。p型Si多結晶ウェハーの拡散長は、15.6 cm弱角のウェハーで最大で600μm程度、面内平均でゲッタリング後185μmのウェハーが得られた。ルツボ壁に離形剤を塗って成長したインゴット結晶では、結晶中の酸素濃度はチョクラルスキー法(CZ法)で作製した結晶中の酸素濃度より1桁ほど低くなった。これらのインゴットの品質向上には、種結晶浸漬時のサーマルショックによる転位の導入や離形剤からの微粒子による微細結晶粒の発生の課題が残っている。本研究開発における以上の新規発見や知見は、浮遊キャスト成長法のみならず、Si結晶のインゴット成長や結晶材料全般に共通する普遍的な結晶成長、結晶欠陥に関する知見・示唆を含んでおり、当初目標を超える成果が得られたと考える。
英文要約Title: High Performance PV Generation System for the Future. R and D on Ultimate Wafer-based Si Solar Cells. (Growth technology of high-quality Si multicrystal ingots using the Floating Cast Method), (FY2010-FY2012) Final Report

In this R&D, we set “Basic research for the growth technology to obtain high-quality Si multicrystal ingots using the noncontact crucible (NOC) method” as the project goal. We set two research contents: No. 1. basic study of the growth technique for improvement in the ingot quality, and No. 2. investigation of high efficiency and characterization of the crystal quality. For the each content, we set specific goals: No.1. growth of high-quality ingots with controlled impurity concentration, multicrystalline structure and crystalline defects density, and No. 2. realization of carrier diffusion length of 500 micro-meter in a wafer 15.6 cm on a side by reflecting the results of the characterization on the crystal growth technique. In the content No. 1, we developed a new crystal growth technique that consists of preparation of a large low-temperature region in upper central in the Si melt, formation a Si crystal nucleus by seeding, and growth of a Si ingot within the region without contacting with the crucible walls. We deployed the technique being slowly pulled upward to ensure the crystal growth in the low-temperature region. The specific advantage and knowledge found in this R&D are listed below. Morphology of the growing interface is convex in the growth direction, and its curvature depends on the size of the low-temperature region. The Si melt convection and the reaction with the crucible walls are suppressed. Some merits are actualized, such as decrease in the oxygen concentration. Diameter of the ingots can be controlled by the size of the low-temperature region. Ingots close in diameter to the crucible can be grown. By reducing the effect of Si3N4 coating, we succeeded in growth of a Si ingot consists of only electrically inactive sigma 3 twin boundaries. The necking technique can be used for the NOC method, which results in significant decrease in dislocation density (typically in the 10^3 cm-2 order). In the content No. 2, we provided the Si wafers to the collaborating solar cell maker and asked characterization from the viewpoint of cell performance. The wafer size of 10 cm x 10 cm was adopted. The characterization is currently in progress. Carrier lifetimes of 82.8 (Ave.) and 164.8 (Max.) micro seconds were recorded in a wafer sliced from an N type twin crystal. Carrier diffusion lengths of 185 (Ave.) and 600 (Max.) micro meter were obtained after the gettering process in a P type Si wafer. The oxygen concentration in ingots grown with Si3N4 coating was one order of magnitude less than typical value of CZ ingots. The next challenges are suppression of dislocation generation by the thermal shock at the seeding and of nucleation of small grains caused by particles from the Si3N4 coating. The above results contain knowledge and suggestions applicable not only for the NOC method and its crystal but also for the other growth method and other crystalline materials. Therefore, we think that the results exceed the initial goal has been obtained.
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