成果報告書詳細
管理番号20140000000664
タイトル平成22年度-平成24年度成果報告書 太陽エネルギー技術研究開発 太陽光発電システム次世代高性能技術の開発 太陽電池用シリコンの革新的プロセス研究開発(高純度原料の開発)
公開日2015/5/16
報告書年度2010 - 2012
委託先名太平洋セメント株式会社
プロジェクト番号P07015
部署名新エネルギー部
和文要約件名:平成22年度-平成24年度成果報告書 太陽エネルギー技術研究開発 太陽光発電システム次世代高性能技術の開発 太陽電池用シリコンの革新的プロセス研究開発(高純度原料の開発)

平成22年度は、国内に豊富に存在する国産天然シリカ原料から、要求純度を満たすシリカの高純度化技術を確立することを目標とした。国産天然鉱物の中からアモルファスシリカの含有量が約40-70%であるものを選定し、この鉱物からシリカ原料(シリカゾル)を調合するためにアルカリ溶解処理条件を適正化し、従来法よりもエネルギーコストを抑えたシリカゾルの調合技術を確立した。このシリカゾルから、シリカを析出し高純度化する手法を検討した結果、従来法と異なる酸性域での析出方法を考案し、析出シリカの回収率の向上および不純物の低減を実現した。その結果、目標成分を満足するシリカの高純度化(B及びP≦1ppm)に成功した。また、シリコン製造に必要な高純度カーボン原料の調査も実施した。既存の各種カーボン材のスクリーニングし、目標純度を満足するカーボンを見出した。平成23年度は、前年度に開発したシリカの高純度化プロセスをスケールアップし、工業的製品として求められる生産量を実現できる設備を設計することを目標とした。複数の1m3ポリタンクと遠心分離機を組み合わせ、ベンチスケール実験を行い80kg/週の生産を実現した。また、シリカ析出に使用する薬剤とシリカ精製に使用する薬剤を共用化し、さらに遠心分離機の効果的な活用による洗浄水量の低減や廃液の中和に生石灰を使用し、発生する沈殿物をセメント原料としてリサイクルする仕組みを構築する等のランニングコストを抑える工夫をした。この結果、シリカの原材料費が200円/kg-SiO2以下で製造できる目処がついた。これらの結果を元に、プラントメーカーと協力して400t/年のモデルプラントを設計した。カーボンは、カーボンブラックが目標材料コストを満足する可能性があることを確認した。平成24年度は、シリコンの生産性を高めるため、高純度シリカの高活性化技術を検討した。具体的には反応性を高めるため、不純物の混入を抑制できるシリカの粉砕方法を検討し、湿式粉砕とジェットミルによる乾式粉砕が有効であることを見出した。また、シリカを効率よく還元するためには、カーボンとの均質混合が重要となる。粉砕シリカと均質混合するにはボールミルによる湿式混合が効果的であり、比表面積が従来の12.5倍まで高めた混合物を製造できることを確認した。この微粉化された原料は、従来原料よりも低い温度でガスの発生が確認され、高活性化されている様子が観察されたが、坩堝充填時のかさ密度が増加してガスが抜けづらくなり、原料が激しく吹きこぼれる弊害が発生することがわかった。そこで、混合原料を造粒化する技術を検討し、造粒剤量の適正化することで、従来の混合原料と同等のかさ密度の造粒物を作製でき、この造粒物を加熱した結果、微粉化した混合原料同様に、低い温度でのガスの発生が確認され、高活性化できたことを確認した。
英文要約Title: R&D of solar energy technology/Development of next-generation high-performance technology for photovoltaic power generation system/R&D of innovative silicon processing for solar cells/Development of high-purity materials (FY2010 - FY2012) Final Report

The goal for FY2010 was to establish silica purification technology capable of producing silica in required purity from natural silica materials found in abundance in Japan. Of domestic natural minerals, we selected those with approx. 40-70% content of amorphous silica, prepared the right condition for alkali dissolution to produce the raw silica gel from the minerals, and established silica sol preparation technology with energy costs lower than that of the conventional approach. Following considerations for the approach to precipitate silica from silica sol at a high level of purity, we devised a precipitation method using acids different from conventional methods to boost the recovery rate of precipitated silica and reduce impurity content. As a result, high purity silica that meets the target (B, P ≦ 1ppm) was successfully produced. In the investigation into high purity carbon for silicon production, we identified the carbon that meets the target purity. The goal for FY2011 was to scale up the high purity process for silica, developed in the previous year, and design a facility that can deliver production volume required on the industrial scale. Multiple 1m3 plastic containers were combined with a centrifuge to achieve production of 80kg/week in the bench-scale testing. Efforts to reduce running costs were made, e.g. making shared use of chemicals used for silica precipitation and silica refining, utilizing the centrifuge effectively to reduce the volume of cleaning water, using lime to neutralize waste liquid, and building a mechanism of recycling the resulting sediment as a raw material for cement production. Consequently, the material cost for silica production was brought down to 200 yen / kg-SiO2 or below. Based on these results, we worked in cooperation with the plant manufacturer to design a model plant with a capacity of 400 t/y. About carbon material, carbon black is likely to meet the target material cost. In FY2012, we studied considerations on the silica crushing method that excludes foreign matters for higher reactivity led to a conclusion that the wet crushing method and dry crushing method using a jet mill are effective for high purity silica to increase silicon productivity. Efficient reduction of silica requires even blending with carbon. The wet blending system using a ball mill turned out effective for evenly mixing with crushed silica, producing mixture with a surface area up to 12.5 times greater than that of conventional materials. This micronized material was confirmed to generate gas at temperatures lower than with conventional materials, indicating the state of high activation. The technology for granulating the raw material mix was explored. We determined that a proper amount of granulation agent produces granules with bulk density equivalent to that of conventional material mixes. These granules, when heated, produced gas at a lower temperature just as micronized material mix does, confirming their high activation.
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