成果報告書詳細
管理番号20150000000384
タイトル*平成26年度中間年報 有機ケイ素機能性化学品製造プロセス技術開発 (学校法人早稲田大学)
公開日2015/8/4
報告書年度2014 - 2014
委託先名学校法人早稲田大学
プロジェクト番号P14003
部署名環境部
和文要約件名:平成26年度中間年報 有機ケイ素機能性化学品製造プロセス技術開発 有機ケイ素原料からの高機能有機ケイ素部材製造プロセス技術開発 ケイ素-酸素結合形成技術

 本年度は(i) Lewis酸を触媒としたクロスカップリング反応によるポリシロキサンの合成、(ii) アルコキシオリゴシロキサンを原料としたポリシロキサンの合成、および(iii) シリルアミンを経由したポリシロキサンの合成に関する研究を実施した。(i)では、クロスカップリングによるシロキサン形成反応は官能基交換反応が副反応として競合し、これにより目的のポリシロキサンの形成が阻害されるため、官能基交換反応を抑制する反応条件を検討した。その結果、ポリシロキサン側鎖の有機基の立体障害を調整することにより、官能基交換反応を抑制できることが明らかになった。一方で、官能基交換反応を利用することにより、アルコキシクロロシランを従来の合成法よりも選択的かつ高収率で得られることも見出した。(ii)では、アルコキシオリゴシロキサンの加水分解・重縮合反応によりポリシロキサンの合成を検討した。本年度検討した反応条件では高分子量の重合体は生成せず、低分子量の環状重合体が主に形成したため、反応条件の更なる検討、もしくは加水分解・重縮合とは異なる重合反応の検討が必要である。(iii)では、シリルアミンを中間体としたポリシロキサンの合成を検討した。交互共重合体については本合成法にて合成可能であることが確認できた。ただし、本合成法を他の繰り返し周期構造を有するポリシロキサンの合成に適用したところ、目的生成物を得ることはできなかったため、本合成法による規則構造ポリシロキサンの合成には限界があることが示された。
英文要約Title: Development of Innovative Catalytic Processes for Organosilicon Functional Materials. Development of Manufacturing Process Technology for Organosilicon Functional Materials from Organosilicon Raw Materials. Silicon-Oxygen Bond Formation Technology.

In this year, we investigated the following three topics: (i) synthesis of polysiloxane by cross-coupling reaction with Lewis acid as a catalyst, (ii) synthesis of polysiloxane using alkoxyoligosiloxanes as precursors, and (iii) synthesis of alternative polysiloxanes using silylamines as intermediates. (i) Functional group exchange reaction competes with siloxane bonds formation by cross-coupling reaction catalyzed by Lewis acid, and it interferes with the formation of alternative polysiloxanes. Therefore, we investigated the reaction conditions which inhibit the competition of functional group exchange reaction with cross-coupling reaction. We found that it is useful for the suppression of the reaction to use a steric hindered functional group as a side chain of polysiloxane. On the other hand, we developed a novel synthetic method of alkoxychlorosilanes by functional exchange reaction between alkoxysilanes and chlorosilanes. This method showed a higher selectivity and yield for desired compounds than conventional synthetic methodologies of alkoxychlorosilanes. (ii) We synthesized an alternative polysiloxane by hydrolysis and condensation of alkoxyoligosilixane, however, desired high-molecular-weight products were not obtained. Therefore, it is necessary to consider the reaction conditions or to change the polymerization reaction. (iii) We synthesized alternative polysiloxanes using silylamines as intermediates. However, the reaction pathway was limited to only the synthesis of the simplest alternative polysiloxane.
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