成果報告書詳細
管理番号20150000000623
タイトル平成24年度-平成26年度成果報告書 低炭素社会を実現する新材料パワー半導体プロジェクト 研究開発項目(1)ー1ー2 高品質・大口径SiC結晶成長技術開発(その2)
公開日2015/8/4
報告書年度2012 - 2014
委託先名新日鐵住金株式会社
プロジェクト番号P10022
部署名電子・材料・ナノテクノロジー部
和文要約 昇華法による6インチSiC単結晶の成長技術開発を行った。新日鐵住金株式会社において確立している4インチまでの単結晶成長技術を6インチ単結晶成長へ適用し、パワーデバイスに用いられる4H-SiC単結晶のポリタイプ安定性を維持した高速および高成長量を実現可能な成長条件を検討した。昇華法成長時に不活性ガス雰囲気中に窒素ガスを混合する環境下で結晶成長を行うことにより成長する単結晶中に窒素をドープすることが可能であり、その結果、窒素ドープによる4H-SiCポリタイプ安定化が6インチ成長においても発現することを確認した。ポリタイプ安定化成長を前提に、Si-C二元系気相状態図をベースとするSiC晶出駆動力理論を適用し、SiC以外の異相が析出しない成長条件範囲の中で高速、および高成長量条件を最適化した。その結果、成長速度として0.52mm/h、また成長高さとして50.2mmを達成した。更に、高速、および高成長量が実現可能なポリタイプ安定成長条件下で6インチ単結晶中の転位欠陥密度低減化を行った。得られた6インチ単結晶から種結晶を作製し、その種結晶を使用して6インチ単結晶成長を行うプロセスを継承する繰り返し成長を行った。3回の繰返し成長を行った6インチ単結晶から評価用の6インチ単結晶基板を作製し、溶融KOHエッチング法を用いてエッチピット密度を評価した結果、面内9点の転位密度の平均値が3840個/cm2あることを確認した。以上により、6インチ単結晶基板のほぼ全域で5000個/cm2以下の転位密度を実現し、0.5mm/h以上の成長速度および50mm以上の成長高さ目標課題と合わせて、本プロジェクトの目標を全て達成した。
 本研究にて確立した6インチ成長技術は、繰り返し成長を継続することにより更に転位欠陥の低減化が実現できることが期待できることを示唆する結果が得られている。この結果は、単結晶製造および種結晶化を継承することを前提とする6インチ単結晶基板の量産製造において、転位密度の漸次低減化が実現可能であるポテンシャルを本来的に有している技術であることを意味しており、開発した6インチ単結晶製造技術が、工業的量産技術としても大きなメリットを有していることを明らかにした。
また本研究により得られた6インチ単結晶から試作した6インチウェハについて、エピタキシャルウェハとしての成膜適合性およびエピタキシャル層表面の金属元素汚染状態を評価した。CVD法によりエピタキシャル薄膜を成膜した6インチエピタキシャルウェハを作製し、エピタキシャル成膜プロセスに与える基板品質の影響についても調査した結果、試作した6インチ基板上に作製したエピタキシャル層の膜厚および窒素ドープの面内分布について良好な特性が実現可能であることを実証した。また表面の金属不純物元素についても全反射蛍光X線分析による手法により測定可能であることを確認した。
英文要約Studies on Silicon Carbide (SiC) single crystal growth processes based upon the physical vapor transport (PVT) method were performed in order to realize SiC single crystals with 6 inch in diameter. The growth technologies for SiC growths with diameters up to 4 inch, which had so far been established in Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation, were all applied to researches on 6 inch growths in this project. Particular attention was paid to research actions for optimization of the growth conditions under which 6 inch SiC single crystals of larger crystal heights grown with higher growth rates can be obtainable with maintaining the single 4H polytype stability simultaneously. The nitrogen doping technology for 4H-SiC stabilization was found to be applicable to 6 inch growths, and further, the theory for SiC-PVT phenomena based upon a Si-C binary phase diagram was also applied in order to gain a guiding principle upon which a stable SiC growth occurs without precipitating any foreign macro phases such as Si-droplets or carbon inclusions. As a result, a growth rate of 0.52mm/h and a crystal height of 50.2mm were obtained for 6 inch 4H-SiC single crystals. Further, with maintaining the growth conditions described above, research attempts were carried out in order to reduce the dislocation density of the 6 inch crystals by means of the so-called repetition growth method; once a 6 inch crystal was obtained, seed crystals were prepared from the crystals, and then subjected to the subsequent 6 inch growth using the seed obtained. After 3 time repetitions of the 6 inch growth, a wafer was prepared by slicing from the crystal, and its dislocation density was measured by using the molten KOH etching method, found that a density of 3840/cm2 was obtained by averaging 9 point values of etch pit densities measured over the almost entire area of the wafer, confirming that all of the technical targets set in this project were cleared.

It is noted that the growth method we established embraces an outstanding feature as a high-quality crystal production process; upon mass-production stages in which the repetition growth method is inevitably adopted, our method will lead to a possibility of a steady reduction of dislocation densities during the continuous production of 6 inch SiC crystals.

In addition, we also examined the applicability of the 6 inch wafers grown by our established method to the subsequent CVD epitaxial growth process in order to evaluate the effect of the crystallinity of our wafers on the various product qualities of epitaxial layers grown onto the wafers. It was found that CVD epilayers showed better values of variations of both the layer thickness and the doping concentration over the entire wafer areas, demonstrating that further optimizations using our 6 inch wafers will lead to better product properties as an epitaxial wafer suitable for various SiC power device applications. Surface metal contaminations on SiC wafer surfaces were also found to be measureable using the total reflection X-ray fluorescence (TXRF) technology.
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