成果報告書詳細
管理番号20150000000635
タイトル平成24年度成果報告書 新エネルギーベンチャー技術革新事業(太陽光発電)/「静電噴霧型有機薄膜太陽電池製造用高性能有機半導体インクの開発」
公開日2016/3/5
報告書年度2012 - 2012
委託先名FLOX株式会社 国立大学法人埼玉大学
プロジェクト番号P10020
部署名イノベーション推進部
和文要約件名:平成24年度成果報告書 新エネルギーベンチャー技術革新事業(太陽光発電)「静電噴霧型有機薄膜太陽電池製造用高性能有機半導体インクの開発」

本研究開発では、有機薄膜太陽電池製造時における有害な有機溶剤の使用量を削減するため、有機半導体材料を低沸点の水混和性の良溶媒に溶解し、大量の水へ滴下後、良溶媒を減圧留去することで水に置換し、水性有機半導体インクを作製した(再沈殿法)。本手法は分散剤や安定剤を使用しないため、材料本来の持つ機能性が添加剤によって阻害されることなく効率的な機能特性の発現が期待されるものである。具体的には、安定なコロイド溶液を調製するため温度や組成比、超音波処理条件など調製条件を最適化することによって、コロイド粒子の粒径を制御しナノ粒子化することで薄膜作製時の堅牢性を高めるとともに、分散安定性に優れた水性半導体コロイドインクの開発を試みた。本研究では、PCBMよりも還元電位が低い低分子Aや低分子Bなどを用いて、高機能性とともに安定性に優れた水性インクを作製することに成功した。動的光散乱法によって低分子Bコロイドインクの平均粒径を測定した結果、40 nm以下の微小なコロイド粒子を確認できた。また、同様に、n型だけでなくp型においても水性コロイド化が可能な材料や調製条件を探索した結果、高分子Aを用いて平均粒径が40 nm以下の微小な水分散コロイドインクの作製に成功した。n型及びp型有機半導体コロイドインクの保存期間は室温にて40日間以上で粒径変化は10 %以下を達成し分散安定性を保持した。
作製した水性半導体コロイドインクを静電噴霧堆積(ESD)法で成膜した。p型の高分子A、n型の低分子Bの両方の場合において、数10 nm程度の粒子径を有する有機半導体コロイドが堆積した薄膜を形成することに成功した。特に高分子A薄膜では原子間力電子顕微鏡で評価した二乗平均粗さ1.8 nmと有機溶媒で溶かした溶液をスピンコートした薄膜と遜色のない優れた表面平坦性を実現した。また、ITO/PEDOT:PSS/高分子Aスピンコート膜/高分子Aコロイド/PCBMスピンコート膜/Alという構造の素子でAM1.5の疑似太陽光照射下の光電変換効率1.2 %を実現した。以上の結果から、作製した水分散高分子AコロイドインクはOPVの中間層として機能することが実証できた。
なお、FLOX株式会社において、「高性能半導体インク用n型半導体の開発」および「ビジネスプランの策定」を実施し、国立大学法人埼玉大学において、「水性有機半導体インクの静電噴霧堆積及びデバイス評価」を実施した。
英文要約Title: New Energy Venture Business Technology Innovation Program(Photovoltaic Power Generation)/ Development of High Performance Colloidal Organic Semiconducting Material Ink Suitable for Production of Organic Photovoltaic (OPV) Cells with Electrospray Deposition (ESD) System (FY2012) Final Report

In this work, in order to reduce the consumption amount of harmful organic solvents in manufacturing of thin-film organic photovoltaic (OPV) cells, we have developed a water-dispersed colloidal organic semiconducting material ink. The ink was prepared by reprecipitation technique that organic semiconducting materials were dissolved in good solvents, having water-miscible and boiling point below 100 ーC, followed by pouring the solution into a large amount of water as a poor solvent, and then evaporating the good solvents under reduced pressure to remove and exchange with water. Since neither surfactants nor stabilizing agents were used to disperse in water, high efficiency and high performance in OPV cells have been expected due to both no functional inhibition related to an addition of stabilizing agents and effective functional expression of the materials themselves. In practice, the preparation of stable colloidal solution needed an optimization of temperature, composition ratio and ultrasonication condition. Based on this, we attained a development goal of stable organic semiconducting material ink that has not only dispersed in water completely but also enhanced fastness due to size-controlled nano-colloidal particles even in the process of fabricating thin films. As a consequence, fullerene derivatives such as monomer A and monomer B that had lower reduction potential than conventional PCBM were successfully applied, and stable and functional aqueous inks were developed. From dynamic light scattering (DLS) measurement, average particle diameter of colloidal monomer B ink was below 40 nm, suggesting water-dispersed nano-colloidal particle was prepared by choosing appropriate promising materials and optimization of reprecipitation technique. Also, the p-type materials as well as the n-type were so successfully applied that a polymer A ink had almost the same nanoparticles in size below 40 nm. Both n-type and p-type colloidal organic semiconducting material inks have kept so stable in room temperature for more than 40 days and a change of each particle size was below 10 % in the period, respectively.
The ink was deposited by using the electrospray deposition (ESD) method. We successfully achieved polymer A and monomer B thin films on an indium tin oxide coated glass substrate, and these thin films consisted several particles with diameters of several tens of nm. Especially, the root mean square roughness of polymer A thin film was 1.8 nm, and this value was comparable to the spin-coated thin film fabricated with the conventional polymer A solution dissolved in an organic solvent. In addition, the OPV, ITO/PEDOT:PSS/ polymer A (spin-coat)/ polymer A colloid (ESD)/ PCBM (spin-coat)/Al, showed the photo conversion efficiency of 1.2 % under irradiating the AM1.5 light. These results indicate that the fabricated water-dispersible polymer A colloid ink acts as the interlayer for OPV.
Here, “Development of high performance n-type colloidal organic semiconducting material ink” and “Drawing up business plan” were conducted by FLOX Corporation, and “Electrospray deposition (ESD) method and device Evaluation for water-dispersed colloidal organic semiconducting material ink” was conducted by Saitama University.
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