成果報告書詳細
管理番号20160000000833
タイトル平成27年度成果報告書 低炭素社会を実現するナノ炭素材料実用化プロジェクト 電子・材料・ナノテクノロジー部実施事業の周辺技術・関連課題における小規模研究開発 エピタキシャルCVD法による超高品質グラフェンの研究開発
公開日2016/9/22
報告書年度2015 - 2015
委託先名国立大学法人九州大学
プロジェクト番号P10024
部署名材料・ナノテクノロジー部
和文要約件名:平成27年度成果報告書 低炭素社会を実現するナノ炭素材料実用化プロジェクト 「エピタキシャルCVD法による超高品質グラフェンの研究開発」

炭素原子からなる究極的な二次元シートであるグラフェンは、そのユニークな構造と高いキャリア移動度、機械的柔軟性、光透過性などの優れた物性から、エレクトロニクスを中心とした応用が期待されている。グラフェンの応用研究を展開していく上で、高品質かつ大面積のグラフェンの製造技術の開発は極めて重要である。我々は、従来の銅ホイルに代わる新たな触媒として、単結晶基板上に製膜した高結晶性の金属薄膜を利用した「エピタキシャルCVD法」という独自の単層グラフェン合成法を開発してきた。これは、グラフェンの方位制御や転写の観点から高品質のグラフェンを合成する優れた方法である。その一方、グラフェンのサイズは実験室レベルの10mm角程度に過ぎなかった。
 本研究では、「エピタキシャルCVD法」による超高品質の単層グラフェンを大面積に合成し、かつ絶縁体基板に転写することを目的として、(1)CVD装置とサファイア基板の大型化によるグラフェンシートの大面積化、(2)大面積グラフェンの転写に関する基盤研究、(3)巨大グレインを有するグラフェンの製造法の研究開発、(4)電界効果トランジスタによる大面積グラフェンの特性評価、の4テーマに関して研究開発を行なった。
(1)では、4インチのウェハーサイズのグラフェンを合成するため、大型の管状炉を設計・作製した。原料ガス流量や合成温度等の詳細な検討を通じて、従来と同程度の結晶性をもつ単層グラフェンの合成に成功した。(2)では、4インチの銅薄膜上に成長したグラフェンを用い、ウェハースケールでの転写方法に関して検討を行い、大型グラフェン基板の転写に必要な事柄をいくつか見出した。(3)では、合成法の改良によりエピタキシャル銅触媒上でmmレベルの大きさをもつ巨大な単結晶グラフェンの成長を実現した。(4)ウェハーサイズのグラフェンをシリコン基板に転写し、ボトムゲート電界効果トランジスタを作製したところ、最高で5,300 cm2/Vsという高いキャリア移動度が得られた。この値は接触抵抗の効果も含んでいることから、実際にはより高い移動度を示すものと考えられる。
上記のように、4インチの大面積で高品質グラフェンのCVD合成、転写に道筋をつけることができた。本研究の結果は、「エピタキシャルCVD法」が高いグラフェンの結晶性を維持しつつ製造規模を大きくすることが可能であることを示すものであり、将来のエレクトロニクス応用に大きな貢献をすることが期待される。
英文要約Title: “Development of practical applications of nanocarbon materials for realization of low-carbon society” project / Research and development of high-quality graphene grown by epitaxial CVD method (FY2015) Final report

Graphene, an atomically thin carbon sheet with unique characteristics, has been actively investigated in recent years for its integration in various kind of applications. For the integration of graphene in practical applications, it is necessary to develop a thin-film fabrication technology able to produce high quality graphene at industrial scale. Previously, we developed a method to produce high-quality graphene at laboratory scale (cm-sized samples) by our original epitaxial growth of graphene on a single-crystal thin catalyst film by CVD (epitaxial CVD method). In the present project, to scale the production of this method up to wafer sizes commonly employed at industrial processes (4-inch diameter), we have investigated four different strategies:
(1) Establishment of a production technique of graphene on 4-inch wafers
(2) Basic research on reliable transfer processes for 4-inch graphene on insulating substrates
(3) Research on the synthesis of large grain graphene (mm-sized single-crystals) on Cu films
(4) Evaluation of the electrical characteristics of the 4-inch graphene
To achieve the mentioned objectives, (1) a large CVD furnace had been newly designed and installed. By investigating the CVD conditions, we succeeded to grow uniform 4-inch single-layer graphene on thin Cu films with the same quality as that previously obtained in our conventional small-scale samples. (2) We investigated several graphene transfer techniques and found some important factors to effectively transfer the 4-inch graphene while avoiding damage during transfer. (3) We succeeded in growing millimeter-scale graphene grains on our Cu films. (4) Graphene FETs were fabricated with the transferred graphene, allowing to determine the carrier mobility. A maximum mobility of 5300 cm2/Vs was observed at room temperature. These results show that is possible to scale-up our method to produce high-quality single-layer graphene, which is expected to contribute to future graphene electronics.
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