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成果報告書詳細
管理番号20170000000294
タイトル平成28年度成果報告書 次世代自動車向け高効率モーター用磁性材料技術開発 新規高性能磁性材料に関する検討/重希土類フリー希土類磁石粉末の高耐熱化に関する検討
公開日2017/6/7
報告書年度2016 - 2016
委託先名国立大学法人東北大学 住友金属鉱山株式会社
プロジェクト番号P14015
部署名材料・ナノテクノロジー部
和文要約 現在最強磁石であるNd-Fe-B系磁石の主相Nd2Fe14Bに匹敵する磁化と一桁高い異方性磁場を有するSm2Fe17Nx(以下SmFeNと略す)磁性粉末において,今後自動車などの用途で拡大が見込まれる耐熱性を向上させたポリフェニレンサルファイド(PPS)射出成形磁石を得るための粉末作製技術を開発することが重要である。
 上記のため本事業では,窒化前の母材となるSm2Fe17粉末の表面にCrまたはMn酸化物微粒子を付着させ,Ca還元を主とした還元拡散法によって,コア部がSm2Fe17(以下SmFeと略す)相,表面の数十ー数百nmのシェル部にSm2(Fe,Cr)17(以下SmFeCrと略す)相またはSm2(Fe,Mn)17(以下SmFeMnと略す)相からなるコアシェル構造を有するSmFe粉末の作製技術を開発することを目的としており,以下の成果を得た。
1). 金属塩還元法を用いてサブμmのCrまたはMn酸化物作製を試みた。キシレン溶媒中にMn(CH3COOH)2-4H2O,ステアリン酸ならびにオレイルアミンを投入し,80-90 °Cで3時間熱処理し,Mn酸化物微粒子を作製した。得られた微粒子について,X線回折によりMn3O4であることが分かり,さらに透過型電子顕微鏡(TEM)観察により,平均粒径が6.5ー6.6 nmのナノ粉末であることが分かった。したがって,金属塩還元法により,サブμm以下のMn3O4ナノ粒子の作製に成功した。
2). CrまたはMn酸化物微粒子をSm酸化物粉末,SmFe粉末およびCaと混合し,還元拡散熱処理することでSmFe粉末表面からCrまたはMnを拡散させ,CrまたはMn拡散層のシェル化率が80%以上となるコアシェル構造を有するSmFeコアシェル粉末の作製を試みた。MnO2粉末,Sm2O3粉末およびSmFe粉末(ー33 μm)と粒状Caを混合し,880 °C以上で還元拡散熱処理することで,Mnが拡散したSmFe粉末を作製することができた。この還元拡散熱処理条件を最適化した結果,Mn量が2.5 at.%以下になるような仕込み組成で,880 °C,1.5 時間の還元拡散熱処理により,異相が出現せず,ほぼ全てのSmFe粉末がMn拡散層を有するSmFeMn/SmFeコアシェル粉末が得られた。したがって,Ca還元法によりシェル化率が80%以上のSmFeMn/SmFeコアシェル粉末の作製に成功した。
3). 粗大SmFe粉末においてSmFeMn/SmFeコアシェル粉末の作製ができたことから,実用レベルの微細SmFe粉末(2ー5 μm)について,SmFeMn/SmFeコアシェル粉末の作製を試みた。ジェットミルにて粉砕された微細SmFe粉末(ー3.3 μm)にMn3O4粉末,Sm2O3粉末ならびにCa粉末を混合し還元拡散熱処理することで,SmFe粉末表面にSmFeMn層を形成することに成功した。このとき,粉末断面SEM観察により,SmFeMn層(シェル層)の厚みが0.7 μmであることが分かった。さらに,このコアシェル粉末を窒化することで,SmFeN/SmFeMnNコアシェル構造を得ることに成功した。
英文要約 Sm2Fe17Nx compound has high magnetic anisotropy constant and high magnetization, and the compound is expected applying for high heat-resistant bonded magnets with polyphenylene sulfide (PPS). To obtain the high heat-resisted Sm-Fe-N bonded magnets, it is necessary to develop high heat-resisted Sm-Fe-N powders.
Then, the aim of this study is preparation of Sm2(Fe,Cr)17 / Sm2Fe17 or Sm2(Fe,Mn)17 / Sm2Fe17 coer-shell particles (hereafter, Sm2Fe17, Sm2(Fe,Cr)17 and Sm2(Fe,Mn)17 are referred as “SmFe”, “SmFeCr”, and “SmFeMn”, respectively.).

1). Mn-O nanoparticles were synthesized via a reaction of manganese (II) acetate hydrate in xylene with surfactants at 80-90 °C. XRD analysis showed that the synthesized Mn-O particles were Mn3O4, and TEM observation revealed average particle size of the particles was 6.5ー6.6 nm.
2). SmFeMn/SmFe coer-shell particles were fabricated by Ca reduction process from SmFe and Mn-O mixed particles. MnO2, Sm2O3 particles and Ca were mixed with coarse SmFe (ー33 μm) particles, and the mixed particles were annealed. After annealing above 880 °C for 1.5 h, Mn diffused SmFe particles were obtained, and XRD analysis revealed that the particles consisted of only Sm2Fe17-based phase. In addition, SEM observation showed that most of all particles have Mn-diffused shell structure.
These results show that Ca reduction is useful process for preparing SmFeMn/SmFe coer-shell particles.
3). SmFeMn/SmFe coer-shell coarse particles were obtained by Ca reduction process, therefore this process was applied for SmFe fine particles to prepare SmFeMn/SmFe coer-shell fine particles. SmFe fine particles of 3.3 μm was prepared by jet-milling. Mn3O4, Sm2O3 particles and Ca were mixed to the fine SmFe particles, and the mixed particles were annealed at 840ー880 °C.
SEM observation revealed that the Mn-diffused coer-shell particles with Mn thickness of 0.7 μm were obtained. After nitiriding under NH3 and H2 mixed gas, the coer-shell particles were nitirided.
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