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成果報告書詳細
管理番号20170000000303
タイトル平成28年度成果報告書 次世代自動車向け高効率モーター用磁性材料技術開発 新規高性能磁性材料に関する検討/高飽和磁化FeーCoーCーN系軟磁性粉の創製に関する検討
公開日2017/6/8
報告書年度2016 - 2016
委託先名国立大学法人東北大学 大陽日酸株式会社
プロジェクト番号P14015
部署名材料・ナノテクノロジー部
和文要約電力の過半を消費しているモーターの省エネは、我が国のエネルギー戦略において最重要課題の一つであり、そのモーターの効率を向上させるため、磁性材料の高性能化が求められている。現在、モーターの鉄心には軟磁性材料である電磁鋼板(FeーSi合金)が使用されている。電磁鋼板はコストと性能の両面において優れた材料であるが、周波数が高くなると特性が低下し鉄損が増加してしまう。今後モーターは高周波化が進むと予想され、それに対応可能な優れた磁気特性を有する新規軟磁性材料が求められている。現在、この軟磁性材料開発を包括して総合的に進められているNEDOの「次世代自動車向け高効率モーター用磁性材料技術開発」プロジェクトの新規テーマ探索という位置づけで本事業を実施した。
最終的には、本プロジェクトの目標である「高い飽和磁化Bs=1.6T以上を有すると共に鉄損を電磁鋼板の1/5以下(400Hz・1Tにおける損失3W/Kg台)」を目指すが、今回の先導研究では、まず材料としてのこの特性を満たすことができるかどうかの検証を目標とした。
最初に出発原料となるCo含有FeOOHナノ粒子を合成するために、今回採用した共沈法(第一鉄塩水溶液の中和‐湿式酸化法)において、その合成条件(pH、酸化温度、酸化速度等)を種々変えて検討した。この結果、酸化温度および第一鉄塩とアルカリのモル比を調節することによって、目的とするCo含有FeOOHナノ粒子を得ることができ合成技術を確立することができた。ただしCo量が多くなると、凝集が強くなり、後工程である窒化や炭化反応が抑制されてしまうこともわかった。次にCo含有FeOOHナノ粒子を出発原料として、脱水・還元を行ってαー(Fe,Co)を作製し、そののち窒化あるいは炭化を行うことによってFeーCoーCーNナノ粒子を得る検討を行った。まず還元条件を検討した。最終的に良好な磁気特性を得るためには、完全に還元される範囲で、より低温・長時間の条件に設定した。ここでもCo量が多くなると還元温度が高くなることがわかった。次に種々のガスを用いて、窒化および炭化の条件検討を行った。窒化は、従来とほぼ同様の条件で可能であったが、炭化においてはFe3C(セメンタイト)が容易に生成してしまい、格子間に導入することが非常に難しかった。出発原料と反応条件を丹念に変えた約1000試料におよぶ実験により、ようやく低温でCを格子間に導入可能な条件を見出すことができた。バルクのFeには約0.02wt%までしかCを導入できないが、本検討によって0.8wt%までCを導入することに成功した。これは低温でマルテンサイト相の生成を可能にしたもので成果として特筆に値する。
本先導研究ではFeー6.5%Si以上の飽和磁化Bs(1.8T以上)およびFeー3%Siの以下の磁気異方性Ku(3.5×10ー5 erg/cm3以下)を有することを目標値とした。低温でFe系ナノ粒子にCを導入する条件を見出すのに多大な時間を要したため、その濃度を変えて磁気特性の変化を詳しく調べる実験まで到達できなかった。実際にこれまで得られた値としてはFeーCoーCーNナノ粒子のBsは1.8T、Ku=6×10ー5erg/cm3であり、Bsは満足しているもののKuは未達の状況にある。ただし理論的予想のとおりCが導入されると保磁力は低下することが確かめられ、組成の最適化に向けた道筋をつけることができ、本材料が高飽和磁化軟磁性材料になる可能性を示すことができた。
英文要約As for the energy saving of motors which consume the majority of the electricity, the technological advance in the magnetic material is considered to be one of the most important issues to improve the efficiency of the motor in an energy strategy of our country. An electromagnetic steel sheet (Fe-Si alloy) which is a soft magnetic material is used for the core of the motor now because it is superior materials as to both cost and performance. But when frequency rises, a magnetic characteristic decreases, as a result iron loss increases. As the motor is expected to be used higher frequency in future, a newly soft magnetic material having the superior magnetic characteristic that is available for high frequency is necessary. The final aim is developing material having high saturated magnetization Bs =1.6 T with iron loss lower than 1/5 of the electromagnetic steel sheet, but in this leading project, we set the aim to check whether Fe-Co-C-N nano particles could have the potential to achieve the final aim.
In the coprecipitation method adopted this time, we changed the composition condition in various way and examined to synthesis condition of (Fe,Co)OOH nanoparticles which became the raw material. As a result, we could establish a synthetic technique by regulating oxidation temperature and ferrous salt and a molar ratio of the alkali. But cohesion became strong and nitriding and the carbonization reaction were restrained when Co content increased. Next dehydration and reduction was performed for (Fe,Co)OOH nanoparticles to produce Fe-Co nanoparticles. We set reduction temperature in low as possible and long-time as far as (Fe,Co)OOH was completely reduced as to restrain the grain growth in the reduction or sintering to get good magnetic properties finally. Following carbonization and nitriding were performed to get Fe-Co-C-N nanoparticles using various kinds of gas. The nitriding was possible on the condition similar to before, but Fe3C was generated during carbonization easily. So it was very difficult to introduce C into between lattices. We were able to find the condition finally that we could introduce C into between lattices at low temperature by the experiment of approximately 1,000 samples. At equilibrium state, C could be introduced into Fe approximately only 0.02% by weight, but we succeeded in introducing C up to 0.8% by weight by this examination. This is remarkable result which enabled the martensite production at low temperature. Up to now, we achieved Bs =1.8 T and Ku =6x10-5 erg/cm3 and could check that the coercive force decreased when C was introduced according to the theoretical expectation. We could touch a route for the optimization of the composition, and confirm that Fe-Co-C-N having the possibility that it was to a high saturation magnetization soft magnetic material.
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