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成果報告書詳細
管理番号20170000000562
タイトル平成27年度ー平成28年度成果報告書 低炭素社会を実現する次世代パワーエレクトロニクスプロジェクト 窒化ガリウムパワーデバイスの実用化促進等に関する先導研究/新規結晶成長法の探索
公開日2017/7/6
報告書年度2015 - 2016
委託先名国立大学法人名古屋大学 国立研究開発法人産業技術総合研究所
プロジェクト番号P10022
部署名IoT推進部
和文要約低炭素社会を実現する次世代パワーエレクトロニクスプロジェクト/窒化ガリウムパワーデバイスの実用化促進等に関する先導研究/新規結晶成長法の探索

GaNは室温で約3.4eVと広いバンドギャップを有しており,直接遷移型の半導体であることから青色領域の発光デバイスとして利用されてきた.また,絶縁破壊電界が3.3MV/cmと高いため,高耐圧の電子デバイスとしての応用が期待されている.従来,GaNデバイスは,MOVPE法により結晶成長が行われてきたが,得られたGaN膜中には多くの炭素不純物密度が混入する.HVPEによると原料として金属を用いるため,炭素不純物を減らすことが出来る.一方で,表面平坦性,酸素,シリコン不純物の混入,成膜レートの制御性,ヘテロ界面の急峻性などの制御がMOVPEに比べて難しい.そこで,本研究においてはHVPE法による低不純物の実現と表面平坦性の向上を目的とし,HVPE法により得られた薄膜を用いて高耐圧電子デバイスの作製を試みた.
GaN膜の表面平坦性に関して,V/III比が50の場合に表面平坦性が高く,均一な成長が可能であった.これは光学顕微鏡およびAFMレベルでも観測されており,成長条件においてV/III比が大きく表面平坦性に影響を与えることが明らかとなった.また,その原因は横方向成長速度およびGaの表面マイグレーションに律速されていることが分かった.次に,得られたGaNサンプルに対して,酸素,水素,炭素,シリコンの濃度をSIMS測定した結果シリコン,炭素は1016cm-3以下の濃度となっているが,酸素,水素を見ると5x1018cm-3,1x1018cm-3と非常に高い濃度で混入していることが明らかとなった.酸素の起源は石英の分解,原料ガスの不純物が考えられるため装置改良を行う必要がある.そこで,反応炉に用いる材料の選択として,PBN,SiO2,TaCなどの高融点材料のHCl耐性を考察した.熱力学計算により平衡状態のギブスの自由エネルギーを計算することにより,安定性の推定を行った.SiCは非常に高い安定性があることが分かり,次いでTaC,BN,SiO2の順に安定性が悪くなることが分かった.SiO2は非常に反応性が高く,HClを利用する系では,出来る限り使用しないことが望まれる.また,実際にHCl雰囲気での反応を調べた結果と総合的に判断すると,低温部においてはSiC,中温から高温部においては,TaCとBNの組み合わせが有効と考えられる.
最後に,本研究により開発した新規結晶成長法(HVPE法)を用いて作製した結晶をデバイス特性の観点から評価し、その実用性を実証することを目標とし,サファイア基板上にHVPE法によりに成長したGaN結晶の評価を行った。XRD,AFM観察ともに従来法と同等以上の良好な結晶品質であり,新規手法のポテンシャルを示すことが可能であった.一方で酸素不純物の影響によりGaN結晶が高抵抗でないため、ダイオードを作製して評価を行い,動作確認に成功した.
本研究においては,HVPE法により低速成長においても,表面平坦性が高く炭素不純物密度の低い結晶成長が可能であり,またダイオード応用が可能であった.このことから,HVPE法がMOVPEに代わる手法としてパワーデバイス作製へ利用できると言える.しかしながら,酸素不純物に関しては多くの混入が見られている事から,更なる改善が必要であり,装置改造を含め今後対応する予定である.
英文要約Title: Next Generation Power Electronics Project for a Low Carbon Emission Society/Pilot-study for development of high-power gallium nitride device/Development of novel crystal growth technique
(FY2015-FY2016) Final Report

GaN has a wide band gap of about 3.4 eV at room temperature and has been used as a light emitting device in the blue region since it is a direct transition type semiconductor. Moreover, since the breakdown electric field is as high as 3.3 MV / cm, it is expected to be applied as an electronic device of high breakdown voltage. Conventional GaN devices have been grown by MOVPE, but many carbon impurity was remained in the GaN film. In the case of HVPE, metal is used as a source material, so carbon impurities can be reduced so much. On the other hand, surface flatness, contamination of oxygen and silicon impurities, controllability of film formation rate, sharpness of hetero-interface, etc. are difficult to control compared to MOVPE. In this research, therefore, we tried to fabricate high voltage electronic devices using thin films obtained by HVPE method for realizing low impurity by HVPE method and improvement of surface flatness.
Regarding the surface flatness of the GaN film, when the V / III ratio was 50, the surface flatness was high and uniform growth was possible in our experiment condition. This was also observed at the optical microscope and the AFM level, and it was revealed that the V / III ratio was large under the growth conditions and affected the surface flatness. It was also found that its reason was determined by lateral growth rate and surface migration of Ga. Next, the concentration of oxygen, hydrogen, carbon, and silicon on the obtained GaN sample was measured by SIMS. The concentration of silicon and carbon was 1016 cm-3 or lower. Oxygen or hydrogen concentration was as high as 5 × 1018 cm-3 or 1 × 1018 cm-3, respectively. As for the origin of oxygen, decomposition of quartz and contamination of material source or gas are considered. So it is necessary to improve the equipment. We tested HCl tolerance of high melting point materials such as PBN, SiO 2, TaC etc. which was considered as candidate for reactor material. Stability was estimated by the Gibbs free energy of thermodynamic equilibrium. It was found that SiC had very high stability. TaC, BN and SiO 2 became inferior in stability. SiO2 is highly reactive. It is considered that a combination of TaC and BN is effective in SiC in the low temperature part and in the middle to high temperature part when judging comprehensively as a result of actually examining the reaction in the HCl atmosphere.
Finally, We researched from the viewpoint of device characteristics. Both XRD and AFM observation had good crystal quality which was better than that by MOVPE method. It was possible to show the potential of the novel method. Due to the influence of oxygen impurities, the GaN crystal is not high resistance. So we fabricated a diode and evaluated it and succeeded in confirming the operation.
In this study, crystal growth with low surface area flatness and low carbon impurity density was possible even with low speed growth by HVPE method, and diode application was also succeeded. From this, it can be said that the HVPE method can be used for manufacturing power devices as an alternative to MOVPE. Howeve, further improvement is necessary to reduce the oxygen impurities. We plan to respond in the future including equipment remodeling.
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