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成果報告書詳細
管理番号20170000000756
タイトル平成26年度ー平成28年度成果報告書 エネルギー・環境新技術先導プログラム エネルギー効率の飛躍的向上のための高性能超高純度鉄基耐熱合金等の研究開発
公開日2017/8/3
報告書年度2014 - 2016
委託先名国立大学法人東北大学未来科学技術共同研究センター 東邦亜鉛株式会社
プロジェクト番号P14004
部署名イノベーション推進部
和文要約件名:平成26年度ー平成28年度成果報告書 エネルギー・環境新技術先導プログラム「エネルギー効率の飛躍的向上のための高性能超高純度鉄基耐熱合金等の研究開発」

ニッケル基合金相当の耐熱特性を有する鉄基耐熱合金を研究開発対象とし、素材として超高純度鉄基合金を基本とし、新規な析出強化機構を導入し、ニッケル基合金相当のクループ強度並びに超臨界水蒸気酸化耐性を有する超高純度鉄基耐熱合金の開発を行った。個別の開発課題について以下に成果を要約する。1.電解精錬(担当:東邦亜鉛株式会社 藤岡事業所):電気分解による電解鉄製造において、高純度電解鉄の安定生産及び最適生産条件並びに将来の抜本的な低コスト化を可能とする製造技術に関する研究開発を行い、今後の低コスト化への道筋を得た。2.超高真空下での溶融精製:鉄基耐熱合金の試作の実施内容にて合わせて後述する。3.湿式精製法による鉄の高純度精製法の開発:本手法による精製法については、2年目は実施を見合わせ、水素プラズマアーク熔融法(HPAM)による50gボタンアーク材を作製し、鉄の純度は、超高真空コールド坩堝熔解法と同等の精製効果を持つことがわかった。合計5種類の50g合金熔製を行い、熱間鍛造/溶体化/冷間加工/熱処理により組織を錬成し、小型板材を作製し、スモールパンチクリープ試験(試験片寸法10x10x0.2mm)に供する手法を開発・実施し、通常のクリープ試験データとの比較を行い、極めて良い相関が得られ、スクリーニング法として活用できる可能性を示した。4.添加元素の調査と合金設計:Cr並びに他の添加元素に着目した水蒸気酸化耐性、並びに炭素及び窒素に依存しない析出強化機構に着目したFe-Cr-Ni-X1-X2-X3-X4系の成分設計を行い、耐水蒸気酸化特性並びにクリープ強度特性への試作合金の添加元素効果並び特性発現のための一部原子論的考察並びにCalPhad等の平衡状態図を参考として合金組成設計を行い、最終的にはHR6W相当のクリープ強度を有する成分設計並びに加工、熱処理条件を提案した。(平成29年3月特許出願済み)5.鉄基耐熱合金の試作:「超高真空誘導加熱コールドクルーシブル溶解装置により組成の異なる8種の溶解インゴットを試作し、後工程に供した。6.試作材の機械特性に及ぼす熱処理の影響:溶解インゴットは、その後、各種熱処理/鍛造/圧延等の後工程に供され、最終的に板材に仕上げられ、試験片加工後、機械的特性評価、クリープ試験並びに加熱水蒸気及び超臨界水中の酸化試験に供された。7.試作材の耐熱特性評価:試作耐熱合金の700℃における水蒸気酸化試験並びにクリープ試験を実施した。試作合金の中で、CCM-3及びCCM-5材が酸化耐性並びにクリープ強度で、それぞれ310S鋼及びHR6Wを上回るあるいは相当の性能を示し、当初の目標を達成した。透過電顕等を含めて詳細な観察・分析を行った結果、合金設計において考慮した添加元素に由来する微細な金属間化合物や微細なα’相の析出が強化機構に寄与している可能性が示唆された。8.合金の総合評価:超高純度鉄基耐熱合金の特徴を最大限生かし、新規な析出強化機構を促進する合金組成並びに後工程における加工・熱処理温度等を最適化させ、目標性能を示す合金の開発に成功した。
英文要約Title: Advanced Research Program for Energy and Environmental Technologies. Research and Development of Advanced heat resistant alloys based upon an ultra high purity Iron for Innovative improvement of conversion efficacy. (FY2014-FY2016) Final Report

 An objective of this program is to develop a new iron-base heat resistant alloy with an equivalent or superior properties at 700℃ than nickel base alloys in a super critical steam and in creep resistance. Main results of each tasks are summarized as follows, 1.Electrolysis refining(TOHO ZINC):R & D in production technology has been performed for stable production of electrolysis iron and the optimization of production parameters, which provide a road map for a production cost reduction in future. 2.Smelting in ultra-high vacuum environment: See 5. 3.Development of high purity iron refining wet process: This task was interrupted and Hydrogen Plasma Arc Melting (HPAM)for 50g bottom arc were produced before production by ultra-high vacuum induction heating cold crucible melting (hereafter called as CCM). 5 bottom arc melt samples were produced and the refining ability seems to be the same level with CCM. Two samples were processed as similar as CCM and provided to creep and steam oxidation tests. 4.Explore potential elements and alloys design: Potential new alloy compositions were explored to meet the targeted superior properties in U-ASC steam oxidation resistance and creep property at 700℃ with a special emphasis on minor additives suggested by atomic scale simulation and CalPhad. Fe-Cr-Ni alloys were designed and finally 8 chemical compositions were proposed. 5.Smelting of Iron base heat resistant alloys: 5 HPAM melts and 8 CCM ingots were made as designed. 6.Optimization of the processes: Smelted alloys by HPAM and CCM were processed and finally shaped into plates, where different type of specimens were machined and provided to the tests at 700℃. 7.Evaluation of heat resistant properties of developed alloys: Steam oxidation tests and creep rupture tests were performed at 700℃.The alloys, CCM-3and CCM-5 showed an excellent properties in steam oxidation resistance and also in creep resistance superior than the stainless steel 310S and the equivalent to HR6W. More fundamental study was performed to identify the mechanisms by TEM observation and EDX analysis of nanoprecipitate. Most of expected strengthening precipitates were confirmed and the fundamental alloy design concept was verified. The alloy composition and processes developed in this project was processed to patent application by Tohoku university in March(Patent application number 2017-048031). 8.Overall evaluation of the new alloys: New iron base heat resistant alloys with the targeted properties were successfully made and new strengthening mechanisms were proposed which has very high potential for further development of better heat resistant iron base alloy. Iron base alloys can possess an advantage in high temperature formability and weldability. Large casing such as turbine casing is possible in Iron base alloy. Optimization of the impurity level to maintain this excellent properties is the next step and promising for better cost performance.
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