成果報告書詳細
管理番号100012444
タイトル平成17年度-平成19年度成果報告書 「ナノテクノロジープログラム(ナノマテリアル・プロセス技術) ナノ計測基盤技術」
公開日2009/4/24
報告書年度2005 - 2007
委託先名独立行政法人産業技術総合研究所 財団法人ファインセラミックスセンター
プロジェクト番号P01023
部署名ナノテクノロジー・材料技術開発部
和文要約プロジェクトは計画どおりに進行した。テーマごとの進捗状況の概要は以下の通りである。:(1)微小要素物理特性の計測基盤(1-a)粒子質量校正技術と粒子質量標準物質の開発:H16年度までに、気体中に浮遊する1-1000fgの範囲の粒子の質量分布を測定する実用的な技術を開発した。H17からH19年度ではこの技術に基づく2つの測定装置を開発した。一つは粒子質量の絶対測定が可能なもので、これを用いて100nmから500nmまでの3種類のPolystyrenelatex(PSL)粒子に対して、相対拡張不確かさ(包含係数2)が3.3%以下で個数平均質量の値づけを行った。また、値づけを行うための手順を校正技術基準として整理した。もう一つの装置は電極が9800RPMまでの高速で回転可能なもので、これにより0.01fgまでの微小粒子の質量分析が可能であることを実証した。開発した測定器を用いた粒径/粒子質量同時測定系を構成し、これにより粒子密度の測定が可能であることを実証した。これらと同時に、30-100nmの粒径域でPSL粒子をバックグラウンド粒子の発生なしに気中発生させる技術、及び電気移動度分析によりその粒径分布パラメータを正確に測定する技術を開発した。開発した技術に基づき粒径の校正サービスをH17年度から開始した。また粒径値づけの手順を粒径校正技術基準として整理した。(1-b)微小要素サイズ校正技術とサイズ標準物質の開発:液中に分散する30-100nmのサイズを有するナノ粒子(ポリスチレンラテックス単分散試料:PSL)に対して動的光散乱(DLS)による粒径計測技術を確立した。1-30nmのサイズ領域でのナノ粒子(PSLとデンドリマー)に対してはDLSとパルス磁場勾配核磁気共鳴とを組み合わせた粒径計測技術をほぼ確立した。将来の粒径校正サービスと標準物質供給のために、技術基準の文書化と1-30nmでの高精度化を課題としている。一方、高分子の分子量分布計測技術については光散乱検出器つきサイズ排除クロマトグラフィー(SEC-LS)を中心とする技術基準を完成し、多分散高分子標準物質を開発、供給することができた。また、SEC-LSのISO規格案を2007年に新規提案として認めてもらうことができた。(1-c)微小粒子数濃度校正技術と濃度標準物質の開発:気泡識別計数法開発として、2μm以下の粒径域におけるバックグランド計数を低減した清浄水中微小粒子計数装置を作成し、微弱蛍光を用いた気泡識別粒子計数特性を評価した。また、粒子数濃度標準確立として、気泡識別を行う粒子数濃度計測技術の2-10μm粒径域での不確かさ評価を行った。市販粒子への値付けや市販計数器の校正に粒子数濃度標準液を使用するための技術基準を設定するため、500nmまでの粒径域の気泡抑制技術の開発を行い、粒子数濃度計測技術の不確かさ評価を行った。サンプリングした試料溶液中の粒子を全数計数可能な手法を開発し、これを用いて液中粒子数濃度の国家標準を確立し、標準供給を依頼試験の形で開始した。顕微鏡法との比較による計数効率評価のために、フィルター法によるものに加え、高濃度試料を用いた間接比較を行った。(2)空孔の計測基盤:次世代半導体用の低誘電率絶縁膜などの開発において薄膜中の微細空孔の大きさを測定する技術が重要になっている。本テーマでは、産業界で広く利用できる信頼性の高い微細空孔計測技術を提供するため、普及型の陽電子消滅測定技術、標準試料・標準物質を開発するとともに、陽電子寿命測定の標準文書を作成する。プロジェクト5年目、6年目、7年目の平成17年度、平成18年度、平成19年度には、普及型陽電子寿命測定装置の性能評価を行い、目標を上回る時間分解能170psが得られることを確認した。
英文要約Title : Nanotechnology Material Metrology Project/Nanotechnology Program(FY2005-FY2007) Final Report The project has proceeded on schedule. Progress of each theme is described briefly as follows.:(1) Measurement Techniques of Physical Properties of Fine Particles and Related Standard:MaterialsA practical method of measuring mass distribution of aerosol particles from 1 to 1000 fg in mass was developed by the end of year 2004. In the years from 2005 to 2007, we developed two types of measurement instruments based on this method. One is an instrument which is capable of absolute measurement of particle mass. Using this instrument, we have determined the number average mass of three species of polystyrene latex (PSL) particles ranging from 100 nm to 500 nm in diameter. The relative expanded uncertainty associated with these measurement results with coverage factor of 2 proved to be less than 3.3 %. The other instrument is equipped with electrodes which rotate as fast as 9800 RPM, and is meant to be applicable to particles smaller than 1 fg. We have shown that particle mass as small as 0.01 fg can be measured with this instrument. We have constructed a system of simultaneous measurement of particle size and mass, and showed that particle density can be measured using this system. In addition to these developments, we have established a method of aerosolizing PSL particles ranging from 30 to 100 nm in diameter without significant generation of background particles, and a technique to determine size distribution parameters of these particles by way of electrical mobility analysis. Based on this techniques, we have started a calibration service of particle size standard in this size range since the year 2005. A dynamic light scattering (DLS) technique with high accuracy and precision has been established for particle size determination of nano-particles (polystyrene latices) ranging from 30 to 100 nm. For particle size determination below 30 nm, we have established a combined measurement system of DLS and pulsed-field-gradient NMR. To begin a calibration service in the future, we must prepare a document of DLS and solving technical problems encountered in the smaller size range. For molecular weight distribution of polymers, a measurement standard using size-exclusion chromatography coupled with light scattering detection has been established. On the basis of this standard, a certified reference material of polydisperse polystyrene has been developed and supplied. An ISO draft of SEC-LS was also approved as a new work item proposal in 2007.The development of the particle counting method with the distinction of particles from bubbles were executed. The particle counter for ultra pure water in which the background counting was suppressed below 2 μm diameter region was constructed, and the property of counting was evaluated.
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