成果報告書詳細
管理番号100013576
タイトル平成17年度-平成19年度成果報告書 国際共同研究助成事業 2005IS128 AFMを用いたナノ物質形態の精密評価手法のISO国際標準化 平成19年度最終
公開日2009/4/24
報告書年度2005 - 2007
委託先名一村信吾 井藤浩志 藤田大介 Haseong LEE Jun HU 山田啓文
プロジェクト番号P88001
部署名研究開発推進部
和文要約ナノ物質(構造)形態のAFMによる精密評価では、AFM測定に使用している探針の先端形状に関する知見が不可欠である。市販のAFM探針は先端の曲率半径が10nm以下のものが容易に手に入るようになっており、探針形状評価に際してもこのような状況に対応できることが前提となる。この観点から探針形状評価に利用する標準試料の設計・試作を行った。標準試料に要求される変調周期を持つ櫛形構造試料は、産総研の特許に基づいて化合物半導体多層膜の積層・切断・切断面方向からのエッチングを利用した手法で作製した。この作成プロセスを最適化して、探針先端近傍の評価が可能となる4nmの線幅の構造が作成可能なことを実証した。パターンのアスペクト比は30以上、エッジの曲率が1.5nm以下の高精度なナノ構造を実現できることも確認した。この探針評価用標準試料を用いて市販の探針の断面形状の評価が可能なことを確認するとともに、探針形状を数値化できる分解能曲線を定義した。これは探針の先端から付け根に向かっての探針の径の変化を数値化する方法で、探針の初期状態や劣化の程度を簡便かつ定量的に記述することを可能にする。この方法に最適な実用パターンを設計し、内蔵した自己スケールパターンについてトレーサブルAFMによる値付けをNMIJに依頼した。設計値30nmに対し値付けされた値はピッチが30.466nm、不確かさ0.058nmであった。さらに多層膜とリソグラフィーを組み合わせ、化合物半導体およびSiで作製されたSPM校正用状態テスト用の50nmの段差試料の試作を完了した。この探針評価用標準試料及び探針形状の数値化のための分解能曲線の定義の妥当性は、プロジェクトメンバーでのラウンドロビン試験を行い、その後SPMの国内ワーキンググループで検証した。さらに標準化のためにISO/TC201内で国際的なラウンドロビン試験を実施している。AFM装置の最適調整法を確立して種々のナノ材料・構造のAFMによる計測の信頼性を高めることも本研究の目標である。京都大学および産総研において、力やエネルギー散逸の精密な測定装置を作製した。京都大学ではFM検波法を用いてカンチレバーの共振周波数の変化とカンチレバーの振幅を一定にする場合の励起パワーの測定から、力とエネルギー散逸を求める装置を試作した。産総研ではAM制御AFMにおいて探針と試料が接触した状態のカンチレバーの共振特性計測する方法を開発し、共振特性のピークと半値幅から力とエネルギー散逸を求める方法を開発した。SINAPではAFMで計測したDNAの形状と探針形状の関係を調べた。この結果標準試料を用いた探針評価の再現性が非常に良く、VSPFM法と組み合わせてDNA等の大きな分子の高さや幅が計測可能になった。Jeonju大学ではハード材料と探針形状を調べる目的で陽極酸化によるアルミナ規則構造を作成し、FE-SEMおよびAFMによる評価を行い118nmの周期構造が形成可能なことを確認し、劣化した探針とそうでない探針の画像の違いを検証した。さらに、探針形状に基づくAFM画像補正を行うために、異なる装置の間でAFM測定画像のやりとりを可能にする画像転送用標準データフォーマットの検討と標準フォーマットで保存されたデータを画像処理するアルゴリズムの開発を物質材料研究機構で行った。これらの研究結果に基づいて画像転送のための標準データフォーマット規格、および分解能曲線に基づく探針評価法の規格をISOTC201/SC9に提案した。
英文要約Atomic force microscope (AFM) is often used to characterize nanostructures, and it requires sharp tip to obtain high-resolution images. However, the resolution is strongly depended on the probe tip shape which is used as a fine probe to detect weak interaction. It is necessary, therefore, to know the actual tip shape for precise morphology measurement. The precise probe tip characterizer was designed as a standard specimen, and developed the process of fabricating fine nanostructures for fine probes (radius<10nm), which is recently supplied from many vendors. We designed comb-shaped structure, which is used for characterizing the AFM tip, and fabricated based on the patent of AIST. Superlattices of compound semiconductor, such as GaAs and InGaP, were formed on GaAs substrate. Then, the wafer was cut along [011] direction and (011) plane was polished until its roughness became lower than 1nm rms. InGaP protrusion was left after etching GaAs layers from (011) plane. We optimized the processes and succeeded to obtain the fine isolated line width of 4nm. Line height was measured to be 120nm, thus, aspect ratio of this line was over 30. Edge radius of this pattern was below 1.5nm. Commercial tips were characterized by using the standard specimen and cross-sectional tip shapes were obtained successfully. Probe shape function is defined and proposed for quantitative analysis of the tip shape. We can recognize the change of aspect ratios and apex radius from the resolution curve. It is easy to know the initial tip condition and degrading of tip shape by measuring the resolution curve. New pattern was designed using the technique of fabricating 4nm grating. This pattern includes 12 cycles of scale calibration grating (30nm periodicity). This grating was calibrating in NMIJ using metrological AFM. Calibrated value was 30.466nm and uncertainty was 0.058nm. Force and dissipation measurement based on FM detection system was developed in Kyoto University, and direct measurement of resonance curve during AFM measurement was achieved to know the mechanical properties of the cantilever such as force and dissipation. Standard data format was developed in NIMS to exchange the data of any instruments. Algorithm to compensate the AFM image degradation, which is caused by tip shape, was also developed in NIMS with the use of standard data format. Tip shape, which was measured with 10nm rule, and size of the DNA was compared carefully in SINAP CAS in china. Reproducibility and degrading of AFM probes were demonstrated, using DNA and anodic aluminum oxide (AAO) in Jeonju University. As the first step of the AFM standardization, we have discussed and presented one new work item to TC201/SC3.
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