成果報告書詳細
管理番号20090000000033
タイトル平成18年度-平成20年度成果報告書 「ナノテク・先端部材実用化研究開発 ダブルデッカー型シルセスキオキサンを用いたナノハイブリッド材料の実用化研究開発」
公開日2009/8/26
報告書年度2006 - 2009
委託先名東北大学多元物質科学研究所 チッソ株式会社 日本電子精機株式会社
プロジェクト番号P05023
部署名ナノテクノロジー・材料技術開発部
和文要約本研究は、規則的なナノ構造を有する新規化合物であるDD型シルセスキオキサンを基本単位として、その重合体の分子設計を最適化することにより無機ガラスの耐熱性や透明性と、有機ポリマーの柔軟さという特徴を併せ持つ、従来の無機ガラスにはないフレキシブル性を有し、耐熱性・透明性・耐光性に優れたLCD用フレキシブル基板材料の開発を行うことを目的として、平成18年10月から平成21年3月の期間で検討を行い、以下のような成果を得た。 1)熱膨張率及びガラス転移温度の制御 
研究開始当初のDD型PSQポリマーの熱膨張率とガラス転移温度(Tg)は本研究の目的としている線膨張係数<100ppm/K、Tg>180℃からは大きな乖離があった。 そこで分子設計を再検討しポリマーの最適化を実施した。得られたポリマーを膜厚100μmに成型し、干渉スペクトル法により熱膨張率を求めたところ80ppm/Kであることが確認された。またTgを動的粘弾性測定により、貯蔵弾性率(E')から求めたようとしたが、室温から250℃までの間に明瞭な弾性率の変化は観察されず、Tgは消失している事が確認され、当初の目標を達成する事が出来た。 また各種モノマー類の量産化技術の確立と、ポリマーの量産化に向けたスケールアップのため基礎データの採取し、モノマー量産化技術は、200Lスケールで再現性良く、安定した製造を可能とした。 またポリマーは20Lスケールでの製造を可能とするデータの採取が出来た。以上の事から本項目での目標は、何れも達成することが出来た。 2)プリンタブルプロセスに対応したフレキシブルフィルムの改質 ポリマーフィルム上へのレーザー描画法によるAg配線形成において、一般的透明フィルムであるPETやPENは、発熱による基板の損傷が観察された。これに対して有機無機ハイブリッド型ポリマーフィルムであるDD型PSQポリマーは、熱ダメージを受けることなくAg配線を形成することができ、微細パターンの剥離も観察されなかった。また、Ag微細配線は目標値である5μmの分解能を達成することができた。 3)フレキシブル基板用DD型PSQポリマーのフィルム化 フィルム化の基礎データーを取得するため、ハンドコーターにより検討を重ねた。将来実用化に向け連続製膜を視野に入れた場合、ダイコーターが最も優れているという結論を見出した。 上記の結果をもとに試験枚葉装置を設計し製作した。また焼成条件の検討により、架橋フィルムが得られ、なお且つ容易に基材から剥離できることを知り得た。ユーザー評価可能な100μm、A4フィルムを製作できることを確認できた。
英文要約Title: Development of Nanohybrid Materials Based on Duble-decker-shaped Silesquioxane (FY2006-FY2008) Final Report The target of this project is the development of a transparent and heat-resisting flexible film as an alternative to inorganic glass substrates for LCD displays. The double-decker-shaped polysilsesquioxane (DDPSQ) is a promising candidate for the transparent and heat-resistant flexible material owing to the organic-inorganic nanohybrid structure which has the transparency and flexibility of an organic polymer and the heat resisting property of an inorganic glass. The following results were achieved toward a novel polymer film with excellent heat resistance, transparency and light resistance in the period from October, 2006 to March, 2009. 1) Improvement of thermal expansion coefficient and glass transition temperature A conventional DDPSQ has some problems in dimensional stability due to a high thermal expansion coefficient and a low glass transition temperature. The goal of this project is the development of transparent and heat-resistant flexible materials with a thermal expansion coefficient lower than 100 ppm/K and a glass transition temperature (Tg) higher than 180 degrees. To improve the thermophysical properties, we optimized the chemical structure of the DDPSQ. The DDPSQ with an optimized chemical structure showed lowering of the expansion coefficient to 80 ppm/K. The disappearance of the Tg was observed by dynamic mechanical analysis (DMA) in the temperature region up to 250 degrees. The mass production process of DDPSQ on 20 L scale was also developed by the optimization of the polymerization reaction. These results showed the achievement of the targeted values of this project. 2) Modification of flexible film toward printable process The Ag microwiring was fabricated by laser direct writing method. The DDPSQ film showed the heat resistance during laser irradiation process while conventional polymers such as PET and PEN showed the serious damage by laser irradiation. The surface of the DDPSQ film was modified by deep-UV irradiation to improve the adhesion between the Ag microwiring and the DDPSQ film. The Ag microwiring with 5 micrometer resolution and the excellent adhesive strength was achieved by laser direct writing using a surface modified DDPSQ film. 3) Manufacturing of DDPSQ polymer film for flexible substrate The die coating was proposed to be the most suitable method for manufacturing of the DDPSQ film judging from the basic data obtained for the fabrication of DDPSQ film using a hand coater. A single wafer testing machine was developed based on the results and the optimum conditions for curing reaction of polymer film and the film exfoliation from a supporting substrate were studied. The manufacturing of a test sample of a DDPSQ film with A4 film size and 100 micrometer film thickness was achieved.
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