成果報告書詳細
管理番号20090000000049
タイトル平成20年度成果報告書 「ナノテク・先端部材実用化研究開発 高周波アンテナ対応超常磁性金属ナノ粒子分散型新規磁性誘電部材の開発」
公開日2009/8/26
報告書年度2008 - 2008
委託先名国立大学法人東北大学 太陽誘電株式会社 帝人株式会社 戸田工業株式会社 古河電気工業株式会社
プロジェクト番号P05023
部署名ナノテクノロジー・材料技術開発部
和文要約将来の情報家電の電子デバイス分野において必要不可欠となる高周波帯域小型アンテナに対応した新規部材を念頭に、10nm以下の均一粒径を有する超常磁性金属ナノ粒子の化学合成技術およびそれらを10%以上の高充填率で誘電体中に均一分散させるハイブリッド化技術の構築を行い、各種構造・磁気物性評価を通して、GHz帯域高周波駆動を可能とし、かつ等方的な透磁率特性を有する新概念のハイブリッド磁性誘電部材の開発を行った。5つの研究開発項目、1均一粒径超常磁性金属ナノ粒子合成技術の確立、2金属ナノ粒子の酸化抑制技術の確立、3誘電体中への金属ナノ粒子高密度均一分散技術の確立、4構造評価技術および物性評価技術の確立、5アンテナ設計、試作および特性評価、について、国立大学法人東北大学、太陽誘電株式会社、帝人株式会社、戸田工業株式会社、および、古河電気工業株式会社の研究体制の下、各研究開発項目について以下のようないくつかの重要な成果ならびに知見を得た。1均一粒径超常磁性金属ナノ粒子合成技術に関して、熱分解法を用いて、合成条件の最適化により3.5nm-11.3nmまで粒径制御した均一粒径のFeナノ粒子を得ることに成功し、合成中の酸化要因となる溶存水分・酸素濃度を排除することにより粒径9nm程度で175emu/gの飽和磁化を得た。一方、大量合成技術の構築により、最大4.0g/L・Batchあるいは、60g/L・hrでFeナノ粒子の合成が可能となった。2金属ナノ粒子の酸化抑制技術の確立に関して、Feナノ粒子合成ならびにポリマー重合技術を構築し、最適な分散安定剤および架橋剤を用いることによりFeナノ粒子を取り込んだ球状ポリスチレン粒子が得られた。一方、コアーシェル型ナノ粒子の大量合成技術の構築により、シェル層を卑金属極薄層とシリカ層の多層構造とすることでFeコア粒子の酸化耐性の向上が確認できた。3誘電体中への金属ナノ粒子高密度均一分散技術の確立に関して、モデル粒子あるいは磁性ナノ粒子を用いて混練法やキャスト法、エレクトロスピニング(ESP)法等のナノ粒子分散技術を駆使することで、ナノ粒子充填率が最大で17vol.%の高密度均一分散ナノ粒子/ポリマー複合材料の作製に成功した。4構造評価技術および物性評価技術の確立に関して、数値計算によりアンテナ小型化に資する磁性ナノ粒子複合材料に関する仕様を検討した結果、粒子間相互作用を考慮した場合、粒径10nm以上、かつ、充填率40%以上で、GHz帯域駆動を可能とし、複合材の正味の透磁率 4.0を実現できる可能性を示した。また、合成原材料分解の定量評価をはじめ、高酸化耐性かつ非破壊の粒径評価技術、コアーシェル粒子の歩留まり評価、ナノ粒子分散評価技術、40GHzまでの高周波透磁率評価技術を新たに構築した。5アンテナ設計、試作および特性評価に関して、アンテナ構造として逆F型構造が小型化に有利であることを数値計算から示し、六方晶フェライトを用いた試作評価を通して、μ>2.5、ε>10、tanδ<0.05という物性目標値を提案するとともに、磁性ナノ粒子複合材料を用いたアンテナ試作を行い、21%の小型化を達成した。また、アンテナ設計の観点から、予想される物性値μ=4、ε=7を持つ複合材料では48%の小型化が可能であることを示した。
英文要約Title : Research and Development of Nanodevices for Practical Utilization of Nanotechnology. Development of New Magnetic Dielectric Material using Superparamagnetic Nanoparticle Assembly for High Frequency Antenna
Our final goal is to establish (i) chemical synthesis method for obtaining superparamagnetic nanoparticles (NPs) less than 10nm in diameter and with narrow size distribution, (ii) core-shell structured NPs for preventing them from oxidation, (iii) well dispersed nanoparticles/polymer magnetic-dielectric material with high density over 10 vol.%, (iv) structural and magnetic characterization method, and (v) design and demonstration of miniaturized antenna for GHz band using the magnetic-dielectric material. Tohoku University, Taiyo Yuden Co., Ltd., Teijin Limited, Toda Kogyo Corporation, and The Furukawa Electric Co., Ltd., have developed the above i)-iv) research items and obtained important results and achievements as follows. As for the item (i), we have succeeded in well controlling the size of the Fe NPs from 3.5 to 11.3 nm with narrow size distribution using our uniquely developed thermal decomposition method, and obtained high saturation magnetization (175 emu/g) at 9nm by eliminating moisture and oxygen impurities from the reaction solution. On the other hand, mass production of Fe NPs was demonstrated at a maximum rate of 4.0 g/L/batch or 60 g/L/hour. As for the item (ii), we have succeeded in synthesizing Fe NPs with well dispersion state in the polystyrene matrix using optimized stabilizer and cross linking reagents. On the other hand, core-shell NPs demonstrated the prevention of the Fe core from oxidation by multi-shell structure with using ultra-thin base metal shell layer. As for the item (iii), using Ag, Au or magnetite NPs, we have succeeded in fabricating mono-dispersed NPs/polymer with the volume density as high as 17 vol.% at maximum by using hybridization techniques such as blending, cast or electro spinning methods. As for the item (iv), our uniquely developed numerical simulation technique verified possible miniaturized antenna with high frequency activity in GHz range and with 4.0 of net permeability of the hybrid material in cases of >10nm in diameter of Fe NPs and >40 vol.% with strong interparticle interaction. Furthermore, quantitative analysis of the Fe precursor decomposition, yield of core-shell NPs, dispersion state analysis of the NPs, high frequency measurement of permeability up to 40 GHz were established. As for the item (v), required >10 of dielectric constant, >2.5 of permeability and tan(delta)<0.05 of loss for miniaturized antenna were clarified through simulation technique and demonstration of antenna using ferrite materials. Using our developed hybrid material, we successfully demonstrated 21% miniaturization of the antenna. Furthermore, 48% miniaturization will be achieved by applying magnetic-dielectric material with 7 of dielectric constant and 4.0 of permeability suggested by our simulation results for strongly interacted nanoparticle assembly.
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