成果報告書詳細
管理番号20090000000383
タイトル平成17年度成果報告書 有害化学物質リスク削減基盤技術研究開発(非フェノール系樹脂原料を用いたレジスト材料の開発)
公開日2009/9/9
報告書年度2005 - 2005
委託先名昭和電工株式会社
プロジェクト番号P04012
部署名環境技術開発部
和文要約化学物質のリスク削減に資するインプラント対策技術としての、環境負荷物質の代替物質製造および利用のため、過酸化水素水による直接酸化によりノンハロゲン条件下で非フェノール系エポキシ原料を製造する技術開発、および本法により合成されたエポキシ原料を用いたエポキシ樹脂合成、レジスト材料の配合技術開発を行っている。今年度は、昨年度開発した非フェノール系エポキシ原料である7-oxa-bicyclo[4.1.0]heptane-3-carboxylic acid allyl ester(以下CEA)および、カルボキシル基含有ウレタン化合物のスケールアップ合成を行うとともに、非フェノール系樹脂原料のプレポリマー化、これらを組み合わせたレジスト基本組成の開発を行い、ソルダレジストとしての基本特性の評価を行った。CEA合成のスケールアップは反応条件の最適化によるジオール生成抑制、精密分留により単離精製を回収率80%以上で実施できた。コストダウン検討として高価な触媒のアミノメチルホスホン酸(AMPA)の合成も行い、20kgのスケールアップ合成を達成できた。非フェノール系樹脂原料のプレポリマー化はCEAと安息香酸アリルの共重合ポリマーを合成し、モノマー転化率90%以上、数平均分子量(Mn)1000以上のプレポリマーを得ることができた。さらに、共重合成分を変更して数種類のプレポリマーを合成した。カルボキシル基含有ウレタン化合物の合成は、ポリカーボネートジオールベースのウレタンの骨格を最適化した。ポリマーポリオールをC6からC9に変更することにより、電気絶縁性を改良した、ポリブタジエンジオールベースのウレタン化合物の最適化も行い、優れたハンダ耐熱性が得られた。また、最適化したカルボキシル基含有ウレタン化合物について、各100kgのスケールアップ合成を行った。レジスト材料の開発については上記のプレポリマーとカルボキシル基含有ウレタン化合物を組み合わせたレジスト材料を開発・評価した。従来のレジストと比較して柔軟・低反りであるとともに、長期絶縁信頼性に優れ、85℃,85%Rh,500hr経過後でも絶縁性の低下が発生しなかった。耐メッキ、耐ハンダについては実用上問題ないレベルが達成できた。
英文要約As in-plant risk reduction measures through the production and use of alternative lower-risk chemical substances, we are developing a new technology to produce raw materials for non-phenolic epoxy resin under non-halogen conditions by direct oxidation with hydrogen peroxide. We are also developing technologies to produce epoxy resin with these raw materials, and to make resist composites with the epoxy resin. In the past year, we synthesized 7-oxa-bicyclo[4.1.0]heptane-3-carboxylic acid allyl ester (CEA), developed in 2004 as a raw material for non-phenolic epoxy resin, and urethane compounds with carboxylic acid on a large scale. We also prepolymerized CEA, and developed a solder mask composition which consists of the resulting prepolymer and the urethane compounds, then we evaluated its potential as a solder mask . For scale-up production of CEA, we reduced by-produced diol compound by optimization of the reaction conditions, purified CEA by rectification, and synthesized aminomethylphosphonic acid (AMPA) which is a expensive catalyst, on our own, and we obtained 20 kg of CEA. Prepolymerization of CEA was done using allyl benzoate and CEA, and resulted in the copolymer whose number average molecular weight is over 1000, in over 90% of monomer conversion. We obtained the several types of copolymer with different monomer composition. About the urethane compounds, we improved its electric insulation by use of the C9 -diol-based polycarbonatediol instead of a C6-diol-based one, and improved solder resistance by fine tuning of the polybutadienediol-based-polyurethane, then we synthesized optimized urethane compounds on each 100 kg scale. The developed resist composition containing the CEA copolymer and the urethane compounds is not only more flexible and with lower warpage than the existing one, but also excellent in terms of long-term reliability, which keeps its insulation resistance at 85 ℃, 85% RH for 500hours. In terms of plating resistance and soldering resistance, it has no problem, too.
ダウンロード成果報告書データベース(ユーザ登録必須)から、ダウンロードしてください。

▲トップに戻る