成果報告書詳細
管理番号20100000002320
タイトル平成19年度-平成21年度成果報告書 ナノテク・先端部材実用化研究開発/ナノ粒子分散制御による高機能・高性能窒化ケイ素ベアリングの開発
公開日2011/1/25
報告書年度2007 - 2009
委託先名国立大学法人横浜国立大学 東芝マテリアル株式会社 株式会社ジェイテクト
プロジェクト番号P05023
部署名ナノテクノロジー・材料技術開発部
和文要約 本研究は、過酷な条件下での使用が可能なSi3N4ベアリングの開発に関し、先に横浜国立大学が創出した2種類のシーズ、(1) CNT分散による導電性Si3N4と、(2)ナノTiN粒子分散による低相手金属攻撃性Si3N4を、新しい高機能・高性能ベアリングボールとして実用化するための粉体プロセス技術の開発を目的とする。CNT分散Si3N4では、所定のCNTの粒界への均一分散を最重要課題として、最初にCNT原料と組成、混合・分散等の基本的な実験を行い、CNTを1種類、分散・混合法としてボールミル+超音波とビーズミルを選択した。さらに、焼結助剤としてTiO2添加のほかにTiO2+HfO2添加系も検討し、緻密化、微構造、機械的特性等を評価した。本研究においては、CNTの凝集を皆無にすることは極めて困難であったが、最終的にはCNT0.5wt%添加の組成を用いて焼結体を作製した。その結果、ボールミル+超音波の分散方式で目標値であるJIS規格R1669クラス1と導電率を概ねクリアしたが、転動疲労寿命の目標達成は一部のみにとどまった。低強度を示した試験片の破壊起点にはCNTの凝集が認められ、さらなる改善が課題として残された。一方、ビーズミルに関しては優れた分散状態を有する良好なスラリーを開発することができ、焼結体の機械的特性はボールミル分散よりは優れる結果を示したが、導電率は未達であった。今後導電性が克服できれば、優れた機械特性を持つ導電性Si3N4の出現が期待される。ナノTiN粒子分散Si3N4では、Si3N4-Y2O3-Al2O3にナノサイズのTiO2を添加した系を基本とし、粒子複合化装置を用いてナノTiO2粒子をSi3N4粒子表面に固定後、他の焼結助剤を添加するプロセスを標準とした。開発のステップとしては、(1)シーズのプロセス確認、(2)材料化プロセス開発、(3)部材化プロセス開発、(4)テストピース及びボールの試作・評価の流れで研究を行い、焼結機構解明と微構造の最適化を追跡した。その結果、粒子複合化によって、Si3N4/TiO2粒子間が強固に接合されるため、その後の助剤添加でもTiO2の均一分散が保たれることを明らかにした。また、成形体の焼成過程では、(1)1000oC付近でナノTiO2が窒化してナノTiNが生成する、(2)1400oC近辺でサイアロンガラスが液相として生成し緻密化が開始する、(3) 1500oC近辺からSi3N4の液相への溶解・析出によって緻密化と柱状粒成長が進行する、(4)緻密化に伴ってナノTiNの粒成長も徐々に進行する等を明らかにした。これらの成果を踏まえて、試験片レベルで目標値であるJIS規格クラス1と荷重下での転動疲労寿命10の7乗回以上をクリアした(目標値の約3倍を達成)。相手金属攻撃性についても、目標値であるサブミクロンTiO2添加の1/2を大幅にクリアした。また、開発材は、ボールの圧砕強度が現行市販材を大幅に凌駕し、圧子圧入試験でも優れた疲労特性を示すことが確認された。部材化プロセスに関しては、粒子複合化のスケールアップと低コスト化の視点から研究を行った。具体的には、Si3N4/TiO2複合粒子のバッチ容量をラボスケールの20倍とし、予備混合の簡便化についても検討した。その結果、スケールアップ粉末で作製した焼結体はいずれの目標値もクリアすることができた。しかし、研究後半になって粒子複合化装置からFe、Crが混入するという問題が発生し、この問題解決と製品中に存在する異物の検出方法が課題として残された。
英文要約 The purpose of this project is to develop following Si3N4 seeds innovated by YNU, (1)CNT-dispersed Si3N4 and (2)nano-sized TiN-dispersed Si3N4, as highly reliable bearing balls. The key factor of the project is how to design and control nano-dispersion of CNT and TiN in the sintered bodies. In developing CNT-dispersed Si3N4, the critical problem is homogeneous dispersion of CNT. After preliminary studies, we selected a CNT with 60nm diameter, and two types of dispersion processes, ultrasonic mixing followed by ball milling and bead-milling. TiO2 and TiO2+HfO2 were added to the base composition to promote the densification. We evaluated densities, microstructures and mechanical properties of the sintered bodies. To know the performance as bearing balls, we also conducted a rolling fatigue test. 0.5wt% CNT-dispersed Si3N4 was fabricated by ball-milling process and achieved the targeted values in JISR1669-Class 1 and electrical conductivity. However, some specimens showed low strengths and short fatigue lives, which resulted from CNT agglomeration. On the other hand, the specimens fabricated by the bead-milling technique exhibited superior mechanical properties, but very low electrical conductivity, which means that this process is an encouraging approach to improve the reliability. For the development of nano-sized TiN-dispersed Si3N4, a mechanochemical dry-mixing technique has been performed to produce Si3N4-TiO2 composite powder. The composite powder was mixed with Y2O3 and Al2O3 by wet-ball milling. The development proceeded in the following steps: (1)process confirmation for the innovated seeds, (2)development of the process for standard material, (3)development of a scaling-up process, and (4) fabrication and evaluation of test pieces and bearing balls. We confirmed that homogeneous dispersion of the nano-sized TiO2 was achieved after ball milling of the composite powder and sintering aids. The sintering process was explained as follows: (1)TiO2 changed into TiN around 1000oC, (2)at 1400oC, sialon glass was formed as liquid phases and densification was initiated, (3)above 1500oC, the densification was accelerated based on the solution-reprecipitation mechanism and an elongated grain structure was developed, (4)TiN grains also slightly grew during densification. Consequently, the newly developed material exceeded the targeted values, JIS-Class I and the rolling fatigue life of >10 to the 7 power cycles. One more important target on the damage reduction for the mating material(SUJ2) could also be cleared. We also examined scaling-up processes from lab-scale to pilot scale for a mechanochemical dry-milling, and the fabricated TiN-dispersed Si3N4 achieved the targeted strength and toughness. However, late in the project, we observed the contamination of Fe and Cr in the composite powder treated by the dry-milling technique, which was from the metallic blade and wall of the milling equipment. This problem remains to be solved.
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