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成果報告書詳細
管理番号20180000000101
タイトル*平成29年度中間年報 エネルギー・環境新技術先導プログラム/未踏チャレンジ2050/選択的酸化法による植物由来ポリマーの接着制御
公開日2018/12/14
報告書年度2017 - 2017
委託先名国立大学法人大阪大学
プロジェクト番号P14004
部署名イノベーション推進部
和文要約1. 植物由来ポリマー材料(粉末、ペレット、膜成形品など)の処理技術の開発
種々の形状、組成の植物由来ポリマー(ポリ乳酸(PLA)など)の酸化処理、評価を行い、酸化処理技術を確立する。
1-1) 酸化処理時間
 亜塩素酸ナトリウム水溶液に塩酸を加え調製した二酸化塩素ラジカル(ClO2・)前駆体溶液を少サイズのシャーレに入れた。そのシャーレを大シャーレ中央部に静置しその周りにPLAフィルムを並べ、蓋をした後に上部より365nmの波長のLED光を照射し、大シャーレ内部にClO2・が充満した状態でPLAフィルム表面に光が照射するように設計した。各反応時間でPLAフィルムを取り出し、赤外分光分析(IR)および水の接触角測定を行った。IR測定では、PLAが有するエステル結合のピークが大きく、反応前後での変化を判断できなかった。
接触角測定では、反応前のPLAフィルムの接触角は83度であったのに対し、20分後において70度にまで低下し、親水性が向上した。

1-2) 反応温度
 目的とするPLAの酸化を接触角測定やXPS分析などで評価する手法が確立でき、その酸化度を見積もることが可能となった。初年度の目的であった3atm%の酸素原子導入を上回る5atm%までの酸素原子導入を既に達成している。酸素官能基導入量と親水性の相関がみられていないことから、今後顕微鏡観察などを行い、表面モルフォロジーの解析と表面組成の解析を併せて行う予定である。また、反応条件として溶液濃度や照射光強度との相関について、さらにPLA以外のPHBHなど他樹脂における酸化処理についても行う。

2.植物由来ポリマー材料と異種材料との接着技術の開発
植物由来ポリマーと他樹脂や金属に対して、工業利用に十分な強度での異種材料接合を達成する。自動車産業などニーズの探索も並行して実施する。
酸化処理を行ったPLAフィルムサンプルと他樹脂との接着性の検討を行った。
また、金属材料としてSUS430を選択し、同様に熱圧着による接着を検討した。
今後はフィルムの厚みを変えるなどして、接着強度の定量化を行う。

3.植物由来ポリマー材料(粉末)の酸化処理による他樹脂との相溶化(アロイ化)技術の開発
PLAとポリオレフィン(PO)材料との複合化を目指す。それぞれ官能基導入を行ったナノ粒子を用いることで、均一分散による複合化を行う。PLA/PP複合材料でPPと同程度の物性を達成することで、PPからPLAへの置き換えのための知見を得る。

4.植物由来ポリマー材料(フィルム、板成形品)の酸化処理による金属メッキ技術の開発
植物由来ポリマーの電子デバイスへの応用を目指して、金属メッキ技術を開発する。
テープ剥離試験においてメッキの剥離が認められた。この剥離は、樹脂-金属面ではなく樹脂部分の破壊によるものであることから、樹脂自体の強化を含めてメッキ条件を今後検討する。
5.酸化処理ポリマー材料と異種材料との接合部評価と解析
研究開発の内容:植物由来ポリマーと異種材料の界面を分析することで、接着性の定量化法を開発するとともに、接着メカニズムの解明に資する基礎データを取得する。
英文要約 Biomass plastics are plastics derived from renewable resources such as a plant-derived materials. To use biomass plastics in a wide range of application will contribute to reduce CO2 emission. Poly(lactic acid) (PLA) is one of the most widely studied and commonly used biomass plastics. However, one of the limitations to the industrial use of PLA is poor adhesive property to dissimilar materials due to their hydrophobicity. Although many studies have been studied for surface modification of PLA to improve the surface properties, there are still no effective and practical method.

The objective of this project is to expand the application field of biomass plastic by development of adhesive method of biomass plastics to dissimilar materials. In particular, we develop the surface oxygenation (oxidation) method of biomass plastic, such as PLA, by the chlorine dioxide radical (ClO2) as an oxidizing agent under photoirradiation.

1) Photo irradiation oxygenation of PLA: reaction, surface analysis
To optimize the reaction conditions, we changed the reaction time, the ClO2 concentration, the reaction temperature, and the light intensit. It was found that oxidation degree of PLA surface were able to control by changing these factors. We confirmed that water contact angle decreased on oxidized PLA surface (70degree) compared to unreacted surface (83degree), indicating hydrophilic surfaces were prepared by photo irradiation oxygenation. The oxidized PLA surface was also examined by the XPS (X-ray photoelectron spectroscopy) method for quantitative analysis of oxygen content ratio of PLA samples. The O1s value significantly increased (30 to 40 atm-per) by oxidation of PLA. These results clearly indicated that the present oxygenation method is an efficient and strong tool for modification of PLA surface.

2) Adhesion between oxidized PLA and dissimilar materials.
The adhesive experiment demonstrated that the oxidized PLA film exhibited good adhesive property to other polymer films and metal plates. For example, oxidized PLA adhered to oxidized polypropylene and oxidized polyhydroxyalkanoates. We also performed electroless nickel plating on the oxidized PLA surfaces. The quantitative evaluation of adhesive property is now on progress.
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