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成果報告書詳細
管理番号20180000000223
タイトル平成29年度成果報告書 エネルギー・環境新技術先導プログラム/超低損失と高飽和磁化を両立した軟磁性粉末材料の技術開発
公開日2018/12/27
報告書年度2017 - 2017
委託先名独立行政法人国立高等専門学校機構岐阜工業高等専門学校 国立大学法人名古屋工業大学 国立大学法人岐阜大学
プロジェクト番号P14004
部署名イノベーション推進部
和文要約粉砕による鉄粒子中の磁化容易軸の制御技術の高度化と、高耐熱性を有する絶縁被膜の技術開発に取り組んだ。粉砕によって鉄粉に形成される、磁気的特性に優れたランダムキューブ組織を維持しつつ、再結晶を誘起する技術を確立した。本技術の確立に伴い、保磁力の低減を妨げていた内部ひずみの除去に成功した。具体的には、粉砕の際にランダムキューブ(RQ)組織を形成させるために必要な潤滑の方法を工夫することで、再結晶に伴う組織の配向性の低下が抑制されるのみならず、さらに配向性が向上することを見出した。開発材の透磁率は、再結晶前の材料とほぼ同一であった。一方で、保磁力は開発前と比較して12.9 %低減され、それに伴い、鉄損も11.3 %低減された。
保磁力悪化の原因としては、鉄粉中に残留するひずみ、結晶粒界、不純物、空隙などが挙げられる。再結晶後の粒内に、ひずみはほとんど残っていないことが明らかとなった。不純物については、工業的に実用可能な最高の純度の原料粉を用いているため、実用上は不純物をこれ以上低減することは難しい。そのため、今後は保磁力悪化の原因となる結晶粒界を減らす、すなわち、結晶粒の粗大化に向けた取り組みが必要である。その方策について一定の目途を付けた。当初、結晶粒粗大化のために、二段階焼鈍および高温での焼鈍を試みたが、回復後の鉄粒子には結晶粒界の駆動力が残っておらず、その粗大化は困難であった。上で述べた通り、RQ組織を維持しつつ再結晶させることに成功し、本技術開発の目標であった50 μmを達成したものの、目標の値まで保磁力を低減させるには不足であった。そこで、核成長による粗大化ではなく、ひずみ誘起粒界移動による結晶粒の粗大化を試みたところ、明らかに結晶粒は粗大化し、部分的には100 μmを超える結晶粒が得られることを確認した。結晶粒径を2倍にすると、損失は30%程度減少することが報告されており、今後、この方策による結晶粒粗大化および損失の低減に取り組む予定である。さらに偏平粉において成形体密度が高まらない理由についても、分析・評価を行い、偏平粉のアスペクト比を過剰に高めることが、成形体密度低下の原因になる可能性が示唆された。これはアスペクト比の増加に伴って、粉末の比表面積が増加し、粉末表面に被覆されている絶縁被膜の体積が増加するためと考えられる。従って、低アスペクト比かつランダムキューブ組織の配向性が高い粒子を得ることが、成形体密度の向上に有効であると推測される。その手法として、潤滑方法の変更が有効であることを明らかにした。
周辺技術として、開発した偏平鉄粒子に高耐熱性のガラス被膜を形成するための技術開発に取り組んだ。偏平粉はその形状のため、粒状粉と比較して絶縁膜を被覆した際に凝集しやすく、凝集体を無理に解砕することは、粉末の磁気特性の悪化につながる。試行錯誤の結果、偏平鉄粒子であってもガラス被膜が形成できることを確認した。被膜は緻密で高い耐熱性を有しており、800 ℃で焼鈍した後も、電気抵抗率は1×10-4 Ω・cm台が維持されることを確認した。上述の通り、保磁力の低減には結晶粒の粗大化が有効であり、その手段として焼鈍温度の上昇が有効となる。従って、この高耐熱性絶縁被膜の応用により、より粗大な結晶粒を有する鉄粉の創出につながると推測される。
英文要約Title:Development on soft magnetic powder combine extra low loss and high saturation magnetization properties (FY2017) Final Report

We wrestled with the sophistication of technology that controls an easy magnetization axis in iron particles by milling and with the technology of developing insulation film with high heat resistance. We established a technology of inducing recrystallization while maintaining a random cube (RQ) structure with excellent magnetic characteristics formed in iron powder by milling. With the establishment of this technology, we succeed in removing the internal strain inducing deterioration of magnetic properties. Specifically, we found that by novel lubrication method for forming the RQ structure during milling, not only the decrease of orientation of the structure due to recrystallization was suppressed, but also the orientation itself was further improved. The coercive force was reduced by 12.9% in comparison with that before development, and along with that, iron loss was also reduced by 11.3%.
Little strain remained in the grains after recrystallization. With respect to the impurities, it is difficult in practice to further reduce impurities since raw material powder of the best purity practically available in industry is used. Therefore, in the future, we have to reduce the crystal grain boundaries. Initially, we tried two-stage annealing and high-temperature annealing in order to coarsen the crystal grains, but the crystal grain boundaries did not move due to lack of driving force, thereby revealing the difficulty of coarsening the grains. As described above, we succeeded in recrystallization while maintaining the RQ structure and achieved 50 μm that was our target of technological development. However, it was insufficient. Therefore, we tried coarsening the crystal grains by strain induced grain boundary migration, but not coarsening them by nuclear growth, and as a result, we confirmed that the crystal grains were apparently coarsened to become more than 100 μm in part. Further work on coarsening crystal grains and reducing the loss using this strategy will be conducted in the future.
We analyzed the reason why the compact density of flat powder did not increase, and as a result, it was also suggested that excessive increase in the aspect ratio of flat powder might possibly cause the decrease in the compact density of flat powder. This is probably because the volume of insulation film coated on the powder surface increases with increasing the aspect ratio. Therefore, it is presumed that obtaining particles having low aspect ratio and the high orientation of RQ structure is effective for improving the compact density.
We tackled the development to achieve a highly heat-resistant glass film on the flat iron particles. Since the powder tends to aggregate because of its shape, disintegrating the aggregate forcibly leads to the deterioration of magnetic properties of the powder. We verified that glass film could be formed even on flat iron particles. It became clear that the coating film was dense with highly heat resistance and its electrical resistivity was maintained the level of 1×10-4 Ω・cm even after annealing at 800 ℃. As described above, the coarsening of crystal grains is effective for the reduction of coercive force, and for its means, the increase of annealing temperature is valid. Accordingly, it is presumed that the application of this highly heat-resistant insulation film will be able to lend itself to the creation of the iron powder of coarser crystal grains.
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