成果報告書 2019年3月

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成果報告書詳細
管理番号20180000000931
タイトル平成29年度―平成30年度成果報告書 ベンチャー企業等による新エネルギー技術革新支援事業/ベンチャー企業等による新エネルギー技術革新支援事業(バイオマス)/実バイオ燃料精製用ゼオライト膜等の耐久性評価手法の開発
公開日2019/3/27
報告書年度2017 - 2018
委託先名株式会社SEPINO 学校法人早稲田大学
プロジェクト番号P10020
部署名イノベーション推進部
和文要約件名:平成29年度?平成30年度成果報告書/ベンチャー企業等による新エネルギー技術革新支援事業/ベンチャー企業等による新エネルギー技術革新支援事業(バイオマス)/実バイオ燃料精製用ゼオライト膜等の耐久性評価手法の開発

平成27年度NEDO委託事業「新エネルギーベンチャー技術革新事業」(フェーズB)「燃料精製に用いるゼオライト分離膜の寿命評価手法の技術開発」において、A型ゼオライト分離膜の寿命評価方法について技術開発を行い、その成果の一部を事業化につなげている。しかしA型ゼオライト膜の用途は中性領域かつ水分濃度20%以下と非常に限定的であるため、ユーザーからはより幅広い脱水用途での無機膜の適用に向けて、耐酸性膜や耐水性膜についても同様な寿命予測手法の開発が求められている。そこで本事業においてこれらの膜の寿命予測手法についても確立に近づけることを目標として実施した。耐酸性膜向けの試験装置として各種設計検討を完了し外注による製作にて連続運転試験装置「耐酸性評価試験装置」を平成30年5月に設置完了した。この装置製作期間中は耐酸性関連のデータの収集ができないため、耐水性劣化加速因子のデータ収集に注力。膜の崩壊時間と温度・水分濃度の関係から相関式を求め、寿命評価の指標として検討できる分離係数(α値)のデータ79検体の蓄積を実施した。耐酸性膜については、劣化加速因子として「酸性調整物質とpH」に着目し、破壊条件を確認するため浸漬試験を行った。pHの調整は酸性調整物質としてしゅう酸ナトリウム溶液(pH標準液)、酢酸、塩酸を用い、所定のpHや濃度に調整。それぞれの液温を100℃にして膜片を浸漬させ崩壊を試みたが72日間を過ぎても崩壊には至らなかったため、pHではなく酸性濃度とし塩酸濃度20%水溶液で試みたところ4時間にて崩壊した。それにより「H+(水素イオン)と膜の接触を考慮したシミュレーション」を仮に構築し今後の指標とした。膜の崩壊の予兆確認手法としてXRD、SEM、ICP等の分析を試みた結果、ICPによるfeed液中のSi、Na、Alの濃度(純度)分析にて、それぞれの濃度の上昇がみられた。一方、透過側の水の純度としては、初期状態にてSi、Na、Alが検出されていたが、濃縮の安定に入るとほぼ検出されなくなっていた。膜崩壊の予兆確認はFeed側、透過側どちらのICP分析も有効であると考えるが、指標物質の濃度変化が検出しやすいfeed液の分析が有効であると判断した。更に今後は方法の精度を上げる必要がある。
英文要約Title: New Energy Venture Business Technology Innovation Program / New Energy Venture Business Technology Innovation Program (biomass) /Development of life test method for zeolite membranes applied to bio-fuel purification (FY2017-FY2018) Final Report

In a NEDO program, “New Energy Venture Business Technology Innovation Program” in FY2015, we had developed a method of the life test for A-type zeolite membrane. After the program, we have made good use of one of the accomplishments to start a new business successfully. However, since use of A-type zeolite membrane is limited to the use both below 20 wt% of water content and neutral pH range, the market have requested a similar life test method for inorganic membranes to apply them to acidic and/or water rich conditions. Therefore, in this study, we decided the target to develop a method of life test for inorganic membranes under acidic and/or water rich conditions. At first, we designed a new “acid-proof, continuous running testing apparatus”, and installed it in Waseda University, the colleague of this study, on May in 2018. In the manufacturing term of the apparatus, we focused on to collect the data of acceleration factors on membranes deterioration under water rich conditions. We obtained the quantitative relationship between “membrane collapsed time” and the “temperature” or the “concentration of water”. We also obtained the separation factor (alpha value) in each condition as an index to find the membrane life. In this study, we accumulated 79 points of data. On the other hand, as for the acid-proof membrane, we focused on the pH value and kinds of chemicals for regulating the pH as the factors to accelerate deterioration. As the chemicals, we used “sodium oxalate”, “acetic acid” and “hydrochloric acid”. We conducted the immersion tests at various pH values at 100oC. However, we could not see any signatures of the deterioration even after 72 days tests in each condition. When we used 20% of HCl at 100oC to test membrane life, the tested membranes collapsed in 4 h. From these results, we were able to set up a tentative “acid-proof membrane failure simulation”. As a method to find out the signal of membrane failure, we collected the results of XRD, SEM, and ICP analysis. In particular, the ICP analysis results suggested that the concentrations of Si, Na and Al in feed monotonously increased in the course of experiment. By contrast, in the permeate samples, those elements were hardly detected under the steady state. Although checking these elements in both feed and permeate solutions is useful to evaluate as an indicator of membrane failure, we concluded that monitoring the concentrations of these elements in feed is better index than in permeate to predict the membrane failure because it was easier to detect the changes of their concentration.We will continue the development of such life test methods in order to improve the accuracy.
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