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成果報告書詳細
管理番号20190000000253
タイトル平成28年度―平成30年度成果報告書 エネルギー・環境新技術先導プログラム 「α型酸化ガリウム高品質自立基板の研究開発」
公開日2019/4/26
報告書年度2016 - 2018
委託先名国立研究開発法人物質・材料研究機構 国立大学法人京都大学 国立大学法人佐賀大学 株式会社FLOSFIA
プロジェクト番号P14004
部署名イノベーション推進部
和文要約平成28年度―平成30年度成果報告書 エネルギー・環境新技術先導プログラム 「α型酸化ガリウム高品質自立基板の研究開発

本事業では、高品質α-Ga2O3自立基板の製造方法として、HVPEによる厚膜成長とその後の下地基板剥離を提案し、それに伴う技術的困難の解決に取り組んだ。以下にその成果をまとめる。

1. α-Ga2O3用大型HVPE成長炉を新たに開発、導入した。本装置は、寄生反応を抑制する独自の炉内構造と基板回転機構、および精密な温度分布制御機構をそなえ、2インチ基板上の均一なエピ成長を世界で初めて実現した。

2. α-Ga2O3のHVPEでは初めてGeドーピングによるn型導電性制御を実現し、8.6 mΩcmと実用上十二分な低抵抗率を実現した(市販のSiC基板の1/2以下)。 (研究開発項目A-1)

3. HVPEによるα-Ga2O3のELOに世界で初めて成功し、5e6 cm-2未満 (シード層の約1/10000未満) の低転位密度が得られることを実証した。また、ファセット制御型ELOにも成功し、マスク窓部上でも高品質化を行うことができた。また、マスク幅を広くしても異常成長を抑制できる独自技術を編み出し、低転位領域の大幅な拡大を可能にした。(研究開発項目A-2)

4. α-Ga2O3と基板との付着強度を、表面処理で制御することに成功し、大面積での下地基板剥離の見通しを得た。成長温度でも付着強度を変えられることも示した。これらの知見を用いて、cm級の差し渡しをもつ―-Ga2O3自立結晶が得られた。(研究開発項目A-3,4)

5. ELOマスク幅の拡大と低温成長によって、200 um超級の厚膜成長への見通しを得た。我々は、マスク幅の拡大により、厚膜成長を阻む真性応力と異常成長の両方を低減した。異常成長をさらに抑制すべく成長条件を改善し、これまで困難だった500°C以下の低温でも新規ELOの適用を可能にした。(研究開発項目A-3,4)

6. シード層の高品質化のために、ミストCVDによる超格子バッファ層を検討した。
α-Ga2O3と基板との格子不整合を段階的に緩和するようにα-(Al,Ga)2O3超格子を形成した上にα-Ga2O3を成長し、転位密度を通常の約1/100の7e8 cm-2にまで低減できた。(研究開発項目B-1)

7. 微細加工技術が不要で、より低コストな高品質化手法として、Auの熱凝集でマスクを自己形成するELOが可能なことを示した。このα-Ga2O3の横方向成長部において転位密度は1e7 cm-2未満であり、本手法の有効性が示された。(研究開発項目B-2)

8. α-Ga2O3 結晶中の欠陥の観察手法や欠陥区分の手順を確立した。
HVPEで成長させたα-Ga2O3結晶に対して、X線ロッキングカーブ、平面TEMによる転位密度の算出、断面TEMによる転位挙動観察等の重要な評価手法が実施可能なことを示した。(研究開発項目C-1)

9. 結晶中の欠陥が素子特性(電気特性)に与える影響の検討を行った。
Geドープα-Ga2O3膜の電子濃度の温度特性から、イオン化エネルギーが18.9 meVと極めて低いことがわかった。また、移動度の温度依存性の理論解析により、キャリアの散乱機構を推定した。(研究開発項目C-2)

10. α-Ga2O3結晶のエピレディ表面を実現するCMP技術を確立した。
加工面の粗さは約0.3 nmと十分に小さかった。研磨後の表面には残留物は見られず、清浄表面を実現した。この加工面にα-Ga2O3の成長を試み、ホモエピ層の品質が低下しないことを確認した。クラックを増加させずに裏面の高欠陥密度層を除去できる結晶加工技術も確立した。 (研究開発項目D-1,2)
英文要約Title: Advanced Research Program for Energy and Environmental Technologies/Development of high-quality freestanding α-Ga2O3 substrates(FY2016-FY2018) Final Report

This project aimed at establishment of HVPE and related technologies toward the realization of high-quality freestanding α-Ga2O3 substrates.
We proposed to fabricate a freestanding α-Ga2O3 crystal by thick α-Ga2O3 crystal growth and post-growth substrate removal. We have tried to overcome technical challenges, and obtained the achievements as follows:

1.We have developed our original large-scale HVPE reactor for α-Ga2O3.
2-inch α-Ga2O3 epi wafer has been demonstrated for the first time by using the HVPE system.

2. We demonstrated world-first n-type doping control of α-Ga2O3 by HVPE using Ge as the dopant and achieved a very low resistivity of 8.6 mΩcm. (Subject A-1)

3. We have established an ELO technology for α-Ga2O3 using HVPE for the first time.
A very low threading dislocation density (TDD) less than 5e6 cm-2 was demonstrated.
We have also successfully improved the crystal quality of window regions by facet-controlled ELO. (Subject A-2)

4. We have found that it is possible to control the mechanical bonding strength between α-Ga2O3 layer and the substrate by surface treatment.
We demonstrated freestanding α-Ga2O3 crystals with cm-order diameter utilizing these phenomena, and achieved a perspective for further large-area substrate separation. (Subject A-3, 4)

5.We have obtained a perspective for large thickness growth over 200 um.
Harmful tensile strain and abnormal growth were decreased by increasing the mask width.To suppress the abnormal growth, we have improved the growth conditions to enable the novel ELO at 500°C or lower. (Subject A-3,4)

6. We have investigated super lattice buffer layers by mist-CVD to obtain high-quality seed layers.
An α-(AlxGa1-x)2O3 super lattice buffer layer was grown so that the lattice mismatch between α-Ga2O3 and sapphire was reduced step by step.
The TDD in an α-Ga2O3 layer on the buffer layer was as low as 7e8 cm-2. (Subject B-1)

7. We demonstrated photolithography-less ELO technique, in which we use thermal agglomeration of a gold thin film to form a mask.
We successfully grew an α-Ga2O3 film by mist-CVD on the gold mask.
The TDD of the α-Ga2O3 in the laterally grow area was less than 1e7 cm-2. (Subject B-2)

8. Characterization methods of crystal defects in HVPE-grown α-Ga2O3 have been established.
We have confirmed that XRD measurements, evaluation of TDD by plan-view TEM and visualization of dislocations by cross-sectional TEM, are possible. (Subject C-1)

9.Influence of crystal defects in α-Ga2O3 on device performance, i.e. electrical properties, was examined.
It was found that the ionization energy of Ge in HVPE-grown α-Ga2O3 was very low, i.e. 18.9 meV.
Theoretical analysis of temperature dependence of electron mobility was performed. (Subject C-2)

10. We have established CMP technique for α-Ga2O3 to prepare epi-ready surface.
Homoepitaxial α-Ga2O3 film on the polished surface did not show any broadening of XRC.
Low-damage backside polishing technique has also been established. (Subject D-1,2)
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